МУК 4.1.827-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя
анионного темно-зеленого в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

         
    Краситель анионный темно-зеленый представляет собой порошок темно-зеленого цвета без запаха. Растворим в воде, щелочах. Малорастворим в спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает на организм общетоксическое действие.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении оптической плотности водного раствора красителя на спектрофотометре при длине волны 622 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
    
    Определению мешают соединения, поглощающие свет в УФ при  =622 нм.
    
    Суммарная погрешность измерения ±18,6%.
    
    Продолжительность измерения, включая отбор проб, 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-46, ГОСТ 15150-69.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Барометр анероид, ГОСТ 6359-79.
    
    Аспирационное устройство "АЭРА", ТУ 124313-76.
    
    Термометр КШ 14/23-30-40/0,2-60, ГОСТ 16590-71.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
    
    Весы лабораторные, ВЛА-200 М, кл.2 по ГОСТ 24104-80.
    
    Пипетки 6-2-10, 6-2-5, ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы мерные 2-500-2, 2-100-2, ГОСТ 25336-82.
    
    Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие по метрологическим параметрам.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Краситель анионный темно-зеленый, типовой образец с концентрацией 100%.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией красителя 250 мкг/мл готовят растворением 0,1250 г красителя в горячей дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Растворы сохраняются в течение 6 часов.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения проб не более месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (свежеприготовленные) готовят согласно таблице.
    

Таблица 14

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 622 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему красителя.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации красителя (в мкг/мл).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 10 мл горячей дистиллированной водой и выдерживают 5-10 минут. Полученный раствор переносят в мерную пробирку на 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 10 мл дистиллированной водой, охлаждают и анализируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Концентрацию красителя анионного темно-зеленого в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику (в мкг/мл).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию красителя анионного темно-зеленого ("") в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация красителя в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (л) (см. Приложение 1).