МУК 4.1.830-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
ментанилацетата в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

М.м. 198,31

         
    Ментанилацетат представляет собой смесь цис- и транс-изомеров изомерных ментаниловых эфиров уксусной кислоты. Бесцветная жидкость с бергамотно-лавандовым запахом. Т. кип. 102 °С при 6 мм рт.ст. Плотность 0,938 г/см. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, толуоле, не растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Ментанилацетат обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения ментанилацетата в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения ментанилацетата в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ментанилацетата в воздухе от 5 до 100 мг/м.
    
    Определению не мешают терпинеол, дигидротерпинеол, уксусная кислота, ментол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, не более 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали  длиной 1 м, с внутренним диаметром 2 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     
    
    Градуировочные пробирки со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-84.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Ментанилацетат, содержание основного вещества не менее 98%.
    
    Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, х.ч. или этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95% раствор.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Хроматон N-AW, фракция 0,1-0,125 мм, пропитанный 15% карбовакс 20 М - насадка хроматографической колонки.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11832-74 в баллонах с редукторами.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
    
    Стандартный раствор N 1 ментанилацетата  готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят несколько капель вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание  вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием ментанилацетата  500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 1 недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл этилового спирта.
    
    Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение 3-х дней.
    
    

Подготовка к измерению

   
    Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с 15% Карвовакс-20М. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температуре 50, 100, 150, 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °C в течение 10 часов.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы ментанилацетата с концентрацией 10; 20; 80; 150 и 200 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
    
    Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора с помощью микрошприца вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Проводят 5 параллельных измерений для каждого градуировочного  раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости среднего значения высоты пика (мм) от количества ментанилацетата (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты  определений не менее, чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, периодически встряхивая. Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ментанилацетата  вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).