МУК 4.1.832-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
9 метил-1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
|
|
9 метил-1,2-дигидрокарбазол-4(3H)-OН - кристаллический порошок желтого цвета. Растворим в этилацетате, бензоле, в этаноле. Температура плавления 193-199 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 0,05 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности растворов 9-метил-1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в этаноле при длине волны 250 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,025 мг/м
(при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 до 0,3 мг/м
.
Измерению мешают вещества, поглощающие при 250 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 минут.
Приборы и посуда
Спектрофотометр СФ-26.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
Термостат лабораторный от 0° до 150 °С, ГОСТ 215-73.
Реактивы, растворы и материалы
9 метил-1,2-дигидрокарбазол-4(3Н)-ОН.
Спирт этиловый, ректификат 95°, ГОСТ 10749-72.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Основной стандартный раствор 9 метил-1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН в 50%-ном растворе этанола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл этаноле.
Раствор сохраняется в течение недели при хранении в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
Срок хранения проб в течение недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица 17
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Основной стандартный раствор, мл |
Этанол, мл |
Содержание вещества |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,05 |
4,95 |
5 |
3 |
0,1 |
4,9 |
10 |
4 |
0,2 |
4,8 |
20 |
5 |
0,5 |
4,5 |
50 |
6 |
0,6 |
4,4 |
60 |
Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 250 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 мл этанола и оставляют на 30 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
Расчет концентрации
Концентрацию 9 метил-1,2-дигидрокарбазола-4(3Н)-ОН "
" в воздухе вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание вещества во всей анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха в (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).