МУК 4.1.835-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метилового
эфира трихлоруксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
         

         
    Метиловый эфир трихлоруксусной кислоты - прозрачная жидкость со слегка желтоватым оттенком и специфическим запахом. Растворим в ацетоне, спирте, нерастворим в воде. Плотность 1,487 г/см. Т.кип. при 760 мм рт.ст. 153-154 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Сильно раздражает кожу и слизистые оболочки глаз. Обладает слабой способностью к кумуляции.
    
    ОБУВ в воздухе - 15 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в этанол.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,15 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 7,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 7,5 до 75 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерений не превышает ±15%.
    
    Измерению не мешают другие эфиры трихлоруксусной кислоты.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка металлическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
    
    Пипетки вместимостью 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Метиловый эфир трихлоруксусной кислоты.
    
    Готовая насадка для колонки: хроматон N-AW (зернением 0,16-0,20 мм) с 15% ПЭГ-20 М.
    
    Водород в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Гелий в баллонах с редуктором, ТУ 51-689-75.
    
    Воздух, нагнетаемый компрессором, очищенный.
    
    Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 18300-77.
    
    Стандартный раствор метилового эфира трихлоруксусной кислоты N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этанола, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.
    
    Стандартный раствор метилового эфира трихлоруксусной кислоты N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Растворы устойчивы в течение двух суток при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, заполненных 5 мл этанола и охлаждаемых льдом с солью. Для определения 1/2ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб одни сутки в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и вибрации. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя (гелия) 30 мл/мин 20 час при температуре 160 °С.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией метилового эфира трихлоруксусной кислоты от 30 мкг/мл до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом.
    
    Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительных сосудов анализируют отдельно, вводя через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят содержание определяемого вещества.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию метилового эфира трихлоруксусной кислоты в воздухе в мг/м() вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание метилового эфира трихлоруксусной кислоты, найденное по графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (См. Приложение 1).