МУК 4.1.840-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций НАТРИЯ ГИДРОСУЛЬФИТА и КАЛИЯ ПEPМАНГАНAТA
в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
         

         
    Натрий гидросульфит (натрий сернистокислый кислый) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
         

    
    Калия перманганат (калий марганцевокислый) - кристаллическое вещество темно-бордового цвета. Хорошо растворим в воде. Растворим в спиртах, ацетоне.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозолей.
    
    ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении эмиссии возбужденными атомами натрия и калия резонансного излучения с длинами волн соответственно 589,2 нм и 766,5 нм. Атомизация осуществляется в  пламени ацетилен-воздух.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации ионов калия в анализируемом объеме пробы (1 мл) 0,1 мкг, ионов натрия 1 мкг, концентраций натрия гидросульфита и калия перманганата 4,53 и 0,404 мкг соответственно.
    
    Нижний предел измерения концентраций калия перманганата в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Нижний предел измерения концентраций натрия гидросульфита в воздухе 5 мг/м (при отборе 9 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций калия перманганата в воздухе от 0,1 до 2 мг/м; натрия гидросульфита от 5 до 100 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие ионов двух- и трехвалентных металлов.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Атомно-абсорбционный спектрофотометр "Сатурн", С-302, ААS-1 или другие модели.
    
    Лампа "Narva" или ЛСП-1.
    
    Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
    
    Фильтродержатель
    
    Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Пипетки, вместимостью 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, х.ч.
    
    Калий хлористый, ГОСТ 4234-77, х.ч.
    
    Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором
    
    Сжатый воздух (окислитель), ГОСТ 17433-80.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ионов K 100 мкг/мл готовят растворением 0,019 г калия хлористого в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор N 1 ионов Na 1000 мкг/мл готовят растворением 0,25 г натрия хлористого в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов K 10 мкг/мл и ионов Na 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 водой.
    
    Растворы устойчивы в течение года.
    
    Фильтры стекловолокнистые аналитические, ТУ 8-ЮП-1-77
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через cтекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 0,5ОБУВ калия перманганата достаточно отобрать 40 л воздуха, для определения 1/2ПДК натрия гидросульфита достаточно отобрать 9 л воздуха.
    
    Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы ионов K готовят соответственно таблице.
    
    

Таблица 20

    
    
    Градуировочные растворы ионов Na готовят согласно таблице.
    

Таблица 21

    
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 589,2 нм и 766,5 нм.
    
    Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
    
    Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра ААS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им содержания ионов натрия или калия в анализируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%. 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.
    
    Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания ионов натрия и калия в анализируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию натрия гидросульфита и калия перманганата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание ионов Na или K в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
            
     - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, мл;
         
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1);
           
     - коэффициент пересчета (для натрия гидросульфита =4,527, для калия перманганата =4,042).