МУК 4.1.844-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 
  
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации нипазола в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

         
    Нипазол (н-пропиловый эфир п-гидроксибензойной кислоты) - кристаллическое вещество белого цвета; т.пл. 93-96 °С. Растворяется в хлороформе, диэтиловом эфире, горячем этиловом спирте; практически не растворяется в воде.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения нипазола в хроматографируемом объеме 0,15 мкг.
    
    Нижний предел измерения нипазола в воздухе 5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций нипазола в воздухе 5-75 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Жидкостной хроматограф, Милихром-1.
    
    Хроматографическая колонка КАХ-2 заводского изготовления длиной 50 мм с внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон С" с размером зерен 5,0 мкм.
    
    Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
    
    Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
    
    Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    н-Пропиловый эфир п-гидроксибензойной кислоты (нипазол), ТУ 6-09-4727-79, содержание основного вещества не менее 93%.
    
    Ацетонитрил "ос.ч." для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-449-89.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.
    
    Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидроортофосфат) "х.ч.", ГОСТ 4198-75.
    
    0,03 М раствор дигидроортофосфата калия готовят растворением 0,4 г соли в 100 мл воды.
    
    Элюент для хроматографирования готовят смешением ацетонитрила и 0,03 М раствора дигидроортофосфата калия (4:1 по объему).
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 0,600 мг/мл готовят растворением 30 мг нипазола в 50 мл ацетонитрила.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 в течение 15 мин. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Пробы стабильны в течение 1 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,030-0,450 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом в соответствии с таблицей. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 недели.
    
    

Таблица 24

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:
    
    Температура колонки 20 °С.
    
    Скорость потока элюента 50 мкл/мин.
    
    Объем вводимой пробы 5 мкл.
    
    Длина волны УФ-детектора 250 нм.
    
    Скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин.
    
    Время удерживания нипазола 3,0 мин.
    
    С использованием градуировочных растворов строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика нипазола на  хроматограмме от массового содержания веществ в пробе градуировочного раствора (мкг), проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2 мл ацетонитрила и отставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы из двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтром не менее 97%. Полученный раствор устойчив в течение 1 недели.
    
    Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания нипазола в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию нипазола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание нипазола в 5 мл анализируемого объединенного объема пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).