МУК 4.1.846-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 19-НОРТЕСТОСТЕРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ  МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

М.м. 274,41

         
    19-нортестостерон - белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 119-123 °С. Нерастворим в воде, растворим в бензоле, ацетоне, спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    19-нортестостерон - малотоксичное соединение при внутрижелудочном введении. Оказывает выраженное анаболическое и слабое андрогенное действие. Проникает через кожу. 1 класс опасности.
    
    ПДК в воздухе 0,005 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 19-нортестостерона в хроматографируемом объеме (20 мкл) - 0,008 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,0025 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,0025 до 0,025 мг/м.
    
    Измерению не мешают метанол, бензол, эфир, ацетон, хлороформ.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±13%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Жидкостной хроматограф с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, внутренним диаметром 8,2 мм, заполненная силикагелем "для хроматографии" (4,0-5,0 мкм), диаметр пор 6-60 нм.
    
    Фильтродержатель.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 23932-79.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Вакуумная установка.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    19-Нортестостерон.
    
    Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6295-75.
    
    Элюент: метиловый спирт, дегазируют пропусканием гелия в течение 10 мин.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл 19-нортестостерона готовят растворением 0,050 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней.
    
    Градуировочные растворы, с концентрацией от 0,4 до 4,0 мкг/мл готовят соответствуюпщм разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым. Растворы устойчивы в течение суток.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб в течение 12 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в колонку хроматографа по 20 мкл градуировочных растворов 19-нортестостерона.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 10 мл метанола. Оставляют на 30 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Экстракцию повторят дважды. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 98,7%. Экстракты объединяют и упаривают на роторном испарителе при температуре 70 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл метанола. Для анализа отбирают 0,3 мл раствора и с помощью шприца вводят в хроматограф 20 мкл раствора через инжекторное устройство.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 19-нортестостерона в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
     - общий объем раствора пробы, мл;
               
     - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
              
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).