МУК 4.1.850-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций ПИКАМИЛОНА методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
         
    

    М.м. 230,20

    
    Пикамилон - {N-никотиноил--аминомасляной кислоты натриевая соль} - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде, трудно растворим в метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах. Нерастворим в хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением Уф-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения пикамилона в хроматографируемом объеме (50 мкл) 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций пикамилона в воздухе  1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций пикамилона в воздухе от 1 до 20 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие никотиновой кислоты и азафена.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,72%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб C" с размером зерен 9,0 мкм
    
    Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5, ТУ 25-1173.131-85 (или другая такого же типа). Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм).
    
    Микроскоп отсчетный типа МПБ-2, ТУ 3-3.824-78
    
    Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-7205-77
    
    Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Пипетки, вместимостью 2 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Градуированные пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Пикамилон фармакопейный 98% чистоты, ВФС 42-1659-86
    
    Метанол (спирт метиловый), очищенный.
    
    Метанол очищенный получают из метанола, ГОСТ 2222-78 путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
    
    Элюент: вода-метанол, 50:1
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией пикамилона 500 мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией пикамилона 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух  с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,05 до 1 мкг пикамилона из стандартного раствора N 2.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной  хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к пикамилону, и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от содержания пикамилона в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97,5%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания пикамилона в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию пикамилона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание пикамилона в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;
         
     - общий объем анализируемого раствора, мкл;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).