Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/888.htm

    
    МУК 4.1.853-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ СУММАРНОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
РИБОФЛАВИНА-5'-ФОСФАТА МОНОНАТРИЕВОЙ СОЛИ ДИГИДРАТА (РИБОФЛАВИНА МОНОНУКЛЕОТИДА) И РИБОФЛАВИНА-5'-ФОСФАТА (РИБОФЛАВИНА ФОСФАТА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

М.м. 514,4

         
    Рибофлавина мононуклеотид - рибофлавина 5'-фосфат мононатриевая соль дигидрат.
         

М.м. 456,3

    
    Рибофлавина монофосфат - рибофлавина-5'-фосфат
    
    

N

Название вещества

Агрегатное состояние

,
°С

Растворимость

В воздухе находится в виде

1

Рибофлавина мононуклеотид

Желтовато-оранжевый кристаллический порошок, без запаха. На свету неустойчив.


Растворим в воде ,практически нерастворим в спирте и хлороформе

Аэрозоль

2

Рибофлавина монофосфат

Желтовато-оранжевый кристаллический порошок, без запаха. На свету неустойчив.

214-215

Растворим в воде, растворим в соляной кислоте и в водных щелочных растворах

Аэрозоль

    
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов рибофлавина мононуклеотида и рибофлавина монофосфата в дистиллированной воде при длине волны 445 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации веществ в анализируем объеме пробы 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,05 до 1,25 мг/м.
    
    Определению не мешают бенфотиамин, фосфотиамин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 1 час, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратуры, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26.
    
    Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80Е.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Рибофлавина мононуклеотид ФС 42-1305-89.
    
    Рибофлавина монофосфат с содержанием не менее 92,0%.
    
    Стандартный раствор N 1 рибофлавина мононуклеотида с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1052 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темной посуде в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 1 рибофлавина монофосфата с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1087 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темной посуде в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией веществ в сумме 200 мкг/мл рибофлавина мононуклеотида и рибофлавина монофосфата, готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-748-80.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в темной бумаге в холодильнике неделя.
    


Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.
    


Таблица 29

    

N стандарта

Стандартный раствор
с концентрацией 200 мкг/мл, мл

Вода дистиллированная, мл

Содержание веществ
в градуировочном растворе, мкг

1

2

3

4

1

0

10

0

2

0,1

9,9

20

3

0,3

9,7

60

4

0,6

9,6

120

5

1,2

8,8

240

6

2,0

8,0

400

7

2,5

7,5

500

    
    
    Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 445 нм.
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемых веществ (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации градуировочных растворов (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    


Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 10 мл дистиллированной воды. Оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
    
    Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 445 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    


Расчет концентрации

    
    Концентрацию веществ в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,


где - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).