МУК 4.1.858-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕРМОПСИСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    
    Трава термопсиса, трава мышатника, трава дикорастущего многолетнего растения термопсиса ланцетовидного. Химическая формула и молекулярная масса отсутствуют.
    
    Порошок серовато-зеленого цвета со слабым своеобразным запахом. Химический состав (ориентировочно): массовая доля алкалоидов (в основном термопсина) не менее 1%, влаги не более 13%, общей золы не более 8%, органических примесей не более 2%, минеральных примесей не более 1%.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает выраженной кумуляцией, выраженным, кожно-резорбтивным действием и умеренным раздражающим действием при местном нанесении на кожу и слизистые оболочки.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 540 нм растворимого в хлороформе окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии продуктов экстракции с метиловым оранжевым.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания в объеме фотометрируемого раствора составляет 25 мкг травы термопсиса или около 0,25 мкг термопсина.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Измерению мешают алкалоиды, органические растворители (при концентрации 5% и более).
    
    Суммарная, погрешность измерения не превышает ±15,0%.
    
    Время выполнения анализа 40 мин, без учета времени на экстракцию травы термопсиса.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр КФК-2, ГОСТ 12083-78.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-20
    
    Фильтродержатели, TУ 95-72-05-77.
    
    Весы аналитические лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е.
    
    Колбы мерные 2-25-2, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки 4-2-1, 6-2-5, 6-2-10, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Делительная воронка вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Бюкс, ГОСТ 7148-70.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Трава термопсиса, ГОСТ или ТУ не имеет.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
    
    Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87, подкисленный серной кислотой (на 100 мл спирта 2 мл конц. серной кислоты).
    
    Кислота борная, ч.д.а., ГОСТ 9656-75, насыщенный водный раствор.
    
    Метиловый оранжевый, индикатор, ТУ 6-09-5171-84, ч.д.а.
    
    Реактив: насыщенные растворы борной кислоты и метилового оранжевого смешивают в соотношении 1:1.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией термопсиса 1 мг/мл. 0,025 г термопсиса заливают хлороформом в мерной колбе на 25 мл и оставляют на 15-16 час.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 1 дня.
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-80.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин протягивают через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 31

    
    
    В делительную воронку на 100 мл или менее вносят стандартный раствор N 2 и хлороформ в количествах, указанных в таблице и 0,7 мл реактива. 10 мин встряхивают, хлороформный слой отделяют и добавляют 1 мл этилового спирта, подкисленного серной  кислотой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кюветах с длиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 540 нм.
    
    Строят градуировочный график, откладывая на ось абсцисс содержание термопсиса (мкг) в объеме анализируемой пробы, а на ось ординат - соответствующие им величины оптической плотности.
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае поступления новой партии реактивов.
    

Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с пришлифованной крышкой, заливая 6 мл хлороформа и оставляют на 15-16 час для экстракции, 5 мл раствора пробы переносят в делительную воронку и все операции проводят аналогично как в разделе  "Подготовка к измерению".
    
    Содержание термопсиса в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию термопсиса "" в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание термопсиса в объеме анализируемой пробы, мкг;
             
     - общий объем пробы, мл;
            
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
              
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1), л.