МУК 4.1.859-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации тестостерона пропионата в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
         
    

         
    Тестостерона пропионат (андростен-4-ол-17--она-3-пропионат) - химико-фармацевтический препарат. Белый кристаллический порошок с температурой плавления 118-123 °C. Практически нерастворим в воде, легко растворяется в хлороформе, спирте, эфире и в растительных маслах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Тестостерона пропионат проявляет выраженное кожно-резорбтивное действие. Относится к 1 классу "вещества чрезвычайно опасные".
    
    ПДК в воздухе 0,005 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится на фильтры АФА-ХА или АФА-ХП.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,004 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 0,0025 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,0025 до 0,05 мг/м.
    
    Измерению не мешает этилацетат.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±16,0%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с УФ-детектором для жидкостной хроматографии.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 0,25 м, диаметром 8,2 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74E, 23932-79Е.
    
    Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 24104-80.
    
    Разновесы Г-22210, 1 класс, ГОСТ 7328-75.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Тестостерона пропионат.
    
    Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-75.
    
    Силикагель для хроматографии (4,0-5,0 мкм), диаметр пор 6-60 нм.
    
    Насадка: силикагель для хроматографии с размером частиц 4,0-5,0 мкм, диаметром пор 6-60 нм.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл тестостерона пропионата, готовят растворением навески вещества 0,0100 г в 100 мл метанола.
    
    Градуировочные растворы, содержащие 0,2-0,4-1,0-3,0-5,0 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 25 дней.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ХА или АФА-ХП. Для измерения 1/2ПДК вещества следует отобрать 80 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.
    

Подготовка к измерению

    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площадям пиков, обсчитываемых с помощью ЭВМ "SР-4100".
    
    Для построения калибровочного графика в хроматограф вводят последовательно по 20 мкл (дозирующая петля) градуировочных растворов, что соответственно равно 0,004-0,008-0,010-0,06-0,10 мкг тестостерона пропионата. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков на хроматограмме (мм) от количества определяемого компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по шести точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    
    Колонка длиной 0,25 м, диаметром 8,2 мм.
    
    Насадка для колонки - силикагель "для хроматографирования" с размером частиц 4,0-5,0 мкм, диаметром пор 6-60 нм.
    
    Температура колонки 50 °С.
    
    Элюент - метанол - подается со скоростью 0,7 мл/мин.
    
    Детектор - ультрафиолетовый, длина волны 280 нм.
    
    Скорость диаграммной ленты 6 см/час.
    
    Объем вводимый пробы 20 мкл.
    
    Время удерживания вещества 15 мин 44 с.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в аппарат Сокслетта, заливают 10 мл метанола и экстрагируют в течение 7 мин. Экстракцию повторяют еще дважды. Степень извлечения составляет 98,9%. Объединенные экстракты упаривают в ротационном испарителе при 70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл метанола. Отбирают с помощью шприца 0,5 мл пробы и вводят в хроматограф через инжекторное устройство, снабженное дозирующей петлей объемом 20 мкл. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества в анализируемом объеме пробы (в мкг).
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию тестостерона пропионата "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по калибровочному графику, мкг.
                
     - общий объем пробы, мл;
              
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
         
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).