МУК 4.1.863-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
2,2,3,3-тетрафторпропил-2-фторакрилата в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    

         
    2,2,3,3-тетрафторпропил-2-фторакрил (ТФПФА) - бесцветная горючая жидкость с характерным запахом, показатель преломления 1,306; плотность 1,418 г/см; Т кип. 77 °C / 70 мм рт.ст; Т самовосплам. 418 °C; Т всп. 52 °C. Растворяется в ацетоне, этаноле, диметилформамиде.
    
    В воздухе ТФПФА находится в виде паров.
    
    ТФПФА обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерений ТФПФА в хроматографируемом объеме раствора 2 мг.
    
    Нижний предел измерения ТФПФА в воздухе (при отборе 2 л воздуха) 5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций ТФПФА в воздухе от 5 мг/м до 125 мг/м.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, модель 3700.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м, с внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Градуировочные пробирки со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Микрошприц "Газохром 101", МИ 485-34.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    ТФПФА, ТУ 6-01-02-792-86, массовая доля, %, не менее 99,9.
    
    Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, х.ч. или этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95% раствор.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Нитрат аммония, ГОСТ 22767-77, ч.
    
    Хроматом N-AW, фракция 0,2-0,25 мм, пропитанный 15% SE-30 - насадка хроматографической колонки.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-74 в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор N 1 ТФПФА готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности показаний двух взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом, вычисляют содержимое вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием ТФПФА 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение одной недели при хранении в холодильнике.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходам 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают до -4 °С смесью измельченного льда с нитратом аммония. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. При хранении в холодильнике в закрытом виде пробы устойчивы в течение 3-х дней.
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой - хроматоном N-AW с 15% SE-30. Колонку кондиционируют в токе aзота путем последовательного прогрева при температурах 50, 100, 150, 200 и 250 °С в течение 2-х часов при каждой температуре и при 300 °С в течение 10 часов.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят стандартные растворы ТФПФА с концентрацией от 2 до 50 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 надели.
    
    Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного раствора, измеряют высоты пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества ТФПФА (мкг) в хроматографируемом объеме, используя результаты определений не менее, чем для пяти градуировочных растворов. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в три месяца.
    

Проведение измерения

    
    Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой. С помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту пика на хроматограмме и по градуированному графику находят количество ТФПФА в пробе.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ТФПФА в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
         
     - общий объем раствора пробы, мл;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).