МУК 4.1.864-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРЕТИЧНОГО АЦЕТИЛЕНОВОГО КАРБИНОЛА (3-МЕТИЛПЕНТЕН-1-ИН-4-ОЛ-3)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    
    

М.м. 96,12

         
    3-Метилпентен-ин-4-ол-3 (ТАК). Промежуточный продукт синтеза витамина А, жидкость желтого цвета с характерным запахом, ограниченно растворим в воде, растворим в изопропиловом спирте и большинстве органических растворителей. - 122-124 °С, плотность 0,8902 г/см.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 2,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на применении газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
    
    Отбор проб с концентрированием на силикагель.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме (1 мкл) 0,006 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 48 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±19%.
    
    Измерению не мешают изопропиловый спирт, первичный ацетиленовый карбинол.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, модель 38.
    
    Хроматографическая колонка длиной 1 м, внутренний диаметр 2-3 мм, ГОСТ 16285-80.
    
    Лупа измерительная с 10-кратным увеличением, ГОСТ 9309-75.
    
    Линейка масштабная, ГОСТ 222-19-76.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 23932-79.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Ротационный испаритель.
    
    Стеклянная гофрированная концентрационная трубка (8 см х 0,6 см).
    
    Гелий газообразный в баллонах, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный в баллонах, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух, ГОСТ 11882-74.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Третичный ацетиленовый карбинол (ТАК), перегнанный.
    
    FFАР 3% на инертоне N-AW (0,125-0,16 мм), готовая насадка.
  
    Микропористый силикагель С-4 (фракция 0,5-1,0 мм).
    
    ПФМС-4 (полифенилметилсиликоновая жидкость).
    
    Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-81.
    
    Стандартный раствор N 1 ТАК с концентрацией 6,0 мг/мл готовят растворением 0,60 г вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Рабочие градуировочные растворы с концентрацией 6-10-20-40-60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом в мерных колбах вместимостью 25 мл.
    
    Мелкопористый силикагель С-4 (100 г) заливают раствором ПФМС-4 (15 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют на вакуумном испарителе с использованием водяной бани. Около 1,5 г готового сорбента помещают в стеклянную концентрационную трубку, концы которой заглушают стекловатой.
    

Отбор проб

    
    Воздух c объемным расходом 5 л/мин аспирируют через концентрационную стеклянную трубку, заполненную мелкопористым силикагелем С-4 с 15% ПМФС-4. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 48 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 недель.
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом и кондиционируют в термостате хроматографа, не подключая к детектору, 12 час в токе газа-носителя при скорости 45 мл/мин и при постепенном повышении температуры от 50 до 200 °С.
    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
    
    Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 1 мкл стандартных растворов, что соответствует 0,006-0,010-0,020-0,040-0,060 мкг ТАК. Измеряют площади хроматографических пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от содержания вещества (мкг). Построение градуировочного графика проводят, выполняя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
    

Проведение измерения

    
    Сорбент с отобранной пробой помещают в пробирки с притертыми пробками, прибавляют 6 мл изопропилового спирта, помещают на водяную баню при 60 °С на 15 мин. Полученный раствор сливают в цилиндр, сорбент промывают 2 раза 2 мл изопропилового спирта и замеряют общий объем раствора, который должен составлять 8 мл. Степень десорбции вещества 98%.
    
    Анализ проводят аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания ТАК в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ТАК в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
                   
     - общий объем раствора пробы, мл;
              
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
              
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).