МУК 4.1.872-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций 
-циклодекстрина в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
Циклодекстрины - продукты частичного расщепления крахмала. В твердом состоянии циклодекстрин представляет собой мелкокристаллический порошок, хорошо растворимый в горячей воде, нерастворим в органических растворителях.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе 10 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии 
-циклодекстрина с хромотроповой кислотой, который в присутствии избытка серной кислоты образует продукт, окрашенный в сиренево-синий цвет, и последующем измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции на фотоколориметре при длине волны 364 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел определения 
-циклодекстрина в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
Нижний предел определения 
-циклодекстрина в воздухе 5,0 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м
.
Суммарная погрешность определения не превышает ±20%.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 1 час.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другой марки.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ВП-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-70, вместимостью 10 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы и материалы
-циклодекстрин, х.ч.
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в 20-30 мл горячей (кипящей) дистиллированной воды. После остывания объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение суток.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, конц.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, 2%-ный раствор свежеприготовленный.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы хранятся в бюксах в течение 15 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица 36
Шкала градуировочных растворов для определения 
-циклодекстрина
N ст-та |
Стандартный р-р в мл |
Дистиллированная вода в мл |
Содержание в мкг |
1 |
0 |
1,0 |
0,0 |
2 |
0,05 |
0,95 |
5,0 |
3 |
0,1 |
0,9 |
10,0 |
4 |
0,2 |
0,8 |
20,0 |
5 |
0,3 |
0,7 |
30,0 |
6 |
0,4 |
0,6 |
40,0 |
7 |
0,5 |
0,5 |
50,0 |
Во все пробирки шкалы и проб добавляют по 0,1 мл 2% раствор хромотроповой кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты. Помещают в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 364 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.
Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им значения концентраций 
-циклодекстрина в градуировочном растворе (в мкг).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают небольшими порциями доведенной до кипения дистиллированной водой до общего объема 20 мл.
Для анализа отбирают 1 мл пробы. В дальнейшем анализ проводят как описано выше. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.
Расчет концентрации
Концентрацию 
-циклодекстрина "" в мкг/м
в воздухе вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание -циклодекстрина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).