МУК 4.1.875-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
этилового эфира п-аминобензойной кислоты (анастезина)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 31.12.1999 г.
    

         
    Этиловый эфир п-аминобензойной кислоты белый кристаллический порошок, хорошо растворим в спиртах, органических растворителях, растворимость в воде 0,127 г/л, (5 °С), 0,195 г/л (20 °С).
    
    Температура плавления 90-92 °С, температура кипения 310 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов этилового эфира п-бензойной кислоты в этиловом спирте при длине волны 265 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме раствора 2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м.
    
    Методика избирательна в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Этиловый эфир п-аминобензойной кислоты с содержанием вещества не менее 99,5%.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг этилового эфира п-аминобензойной кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтры АФА-BП-10, ТУ 95-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-BП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
    

Подготовка к измерению.

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице 37.
    
    

Таблица 37

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 265 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных растворах (в мкг/мл).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 99,0%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.
    
    Количественное определение концентрации этилового эфира п-аминобензойной кислоты (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию этилового эфира п-аминобензойной кислоты () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация этилового эфира п-аминобензойной кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
         
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).