МУК 4.1.804-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций альгината натрия в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
              

          
    Альгинат натрия (натриевая соль альгиновой кислоты) - твердое вещество белого цвета. Не плавится, разлагается при температуре выше 260 °С. Практически не растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе. Медленно растворяется в воде с образованием мутного коллоидного раствора.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.

    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии альгината меди, получаемого реакцией альгината натрия с ацетатом меди, с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения альгината натрия в хроматографируемом объеме 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения альгината натрия в воздухе 5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций альгината натрия в воздухе 5-100 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения ±20%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Жидкостный хроматограф Милихром-1.
    
    Хроматографическая колонка длиной 50 мм с внутренним диаметром 2,5 мм, заполненная сульфокатионитом КУ-2.
    
    Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
    
    Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
    
    Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Альгинат натрия, содержание основного вещества 90,5%.
    
    Медь (II) уксуснокислая "чда", ГОСТ 5852-79.
    
    Аммиак водный "чда", ГОСТ 3760-79.
    
    Элюент - 0,5 н раствор гидрооксида аммония, содержащий 1 г/л меди (II) уксуснокислой, - готовят растворением 0,1 г меди (II) уксуснокислой в 4,25 мл аммиака водного 20%, доливают воды до объема 100 мл.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 2,0 мг/мл готовят растворением 50 мг альгината натрия в 25 мл элюента - водно-аммиачного раствора меди уксуснокислой.
    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.
    
    

Таблица 1

    
Шкала градуировочных растворов

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 в течение 10 мин. Для определения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 1 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    
    Температура колонки 20 °С.
    
    Скорость потока элюента 50 мкл/мин.
    
    Объем вводимой пробы 5 мкл.
    
    Длина волны УФ-детектора 250 нм.
    
    Скорость движения диаграммной ленты 3 мм/мин.
    
    Время удерживания альгината меди (II)  - 2 мин 50 сек.
    
    С использованием градуировочных растворов NN 1-7 строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (см) альгината меди на хроматограмме от массового содержания вещества в 5 мл раствора (мкг), проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
    
    

Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл элюента и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2 мл элюента, и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра не менее 97%. Полученный раствор устойчив в течение 3 дней. Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование стандартных растворов NN 1-7. Количественное определение содержания альгината натрия в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    Концентрацию альгината натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание альгината в 5 мл анализируемого объединенного объема, пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
          
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).