МУК 4.1.807-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 2-аминоэтилсерной кислоты в воздухе
рабочей зоны методом жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

HN-CH-CH-OSO-OH

         
    2-аминоэтилсерная кислота - твердое вещество, растворима в воде, нерастворима в спирте, эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ОБУВ в воздухе 2,0 мг/м.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,08 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 12,5 мг/м.
    
    Определению не мешают этанол, этиламин, диэтиламин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±23%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф жидкостной "Милихром"
    
    Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С.
    
    Электроаспиратор М-822.
    
    Колба Бунзена, 250 мл.
    
    Фильтродержатель с мембранным капроновым фильтром (25 мм, 0,2 мкм, МО КНПО "Диагностикум").
    
    Испаритель вакуумный ЭРА-М.
    
    Пробирка ПГКШ-5, ГОСТ 1770-74.
    
    Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16.
    
    Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/17, ГОСТ 22524-77.
    
    Пипетка вместимостью 1 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    рН-метр милливольтметр рН-121.
    
    Металлическая колонка 64x2 мм (заполнена сорбентом Силасорб SРН С, 5 мкм, ЧССР).
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    2-аминоэтилсерная кислота, х.ч.
    
    Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-65.
    
    Фосфорная кислота, орто, х.ч., ГОСТ 6552-58.
    
    Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос.ч., ТУ 6-09-14-2167-84.
    
    Элюент: акрилонитрил - 0,1М KНРО рН 2,5, 30:70.
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    Стандартный раствор 2-аминоэтилсерной кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в темном прохладном месте - до 5-ти дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы 2-аминоэтилсерной кислоты с концентрацией от 8 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.
    
    В хроматограф вводят по 10 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют площадь пика и по результатам определений строят градуировочный график зависимости площади пика (мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    
    Температура колонки 20 °С.
    
    Элюент - ацетонитрил - 0,1M KНРО рН 2,5; 30:70.
    
    Скорость подачи элюента - 100 мкл/мин.
    
    Длина волны детекции - 200 нм, =1,6, =0,6 c.
    
    Объем анализируемой пробы - 10 мкл.
    
    Время удерживания 10 мин 35 сек.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещается в пробирку с 3 мл дистиллированной воды и встряхивается в течение 5 минут. Раствор декантируется, пробирка с фильтром еще 2 раза встряхивается с 2 мл дистиллированной воды по 5 минут. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Объединенные экстракты фильтруются через стеклянный фильтр в мерную пробирку и упариваются на вакуумном испарителе до 1 мл. После фильтрования через мембранный фильтр (0,2 мкм) 10 мкл раствора вводится в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).