МУК 4.1.810-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации бикарфена гидрохлорида в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

М.м. 393,97

    
    Бикарфен гидрохлорид - белое кристаллическое вещество. Нерастворим в гексане. Хорошо растворим в этаноле, метаноле, ацетонитриле, воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения бикарфена гидрохлорида в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения бикарфена гидрохлорида в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций бикарфена гидрохлорида в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность определения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, около 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH С".
    
    Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Воронки химические, ТУ 25-11-1061-75.
    
    Ротационный испаритель.
    
    Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Бикарфена гидрохлорид, фармакопейный.
    
    Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Ацетонитрил, ТУ 6-09-3534-82, х.ч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.  
       
    Додецилсульфат натрия.
    
    Элюент: раствор, содержащий 70% ацетонитрила, 2,5% уксусной кислоты, 0,3% додецилсульфата натрия и 27,2% воды.
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией бикарфена гидрохлорида 400 мкг/мл готовят растворением 0,04 г вещества в подвижной фазе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 1 до 20 мкг бикарфена гидрохлорида из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
    
    Условия хроматографирования калибровочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика бикарфена гидрохлорида (мм) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
    
    Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, производя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этанола. Оставляют при комнатной температуре, периодически энергично встряхивая. Степень десорбции с фильтра 96%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки. Колбу присоединяют к ротационному испарителю и упаривают этанол досуха при 7-10 мм ртутного столба при комнатной температуре. Сухой остаток в колбе растворяют в 0,5 мл элюента.
    
    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и с тем же элюентом, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное содержание бикарфена гидрохлорида в мкг в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бикарфена гидрохлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание бикарфена гидрохлорида в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).