МУК 4.1.811-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций бикарфена основания в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

М.м. 321,47

         
    Бикарфена основание - кристаллическое вещество серого цвета. Хорошо растворим в ацетонитриле, этиловом и метиловом спиртах. Плохо растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения бикарфена основания в хроматографируемом объеме (50 мкл) 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения бикарфена основания в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций бикарфена основания в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары органических растворителей.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH C" с размером зерен 6,0 мкм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мм, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
    
    Ротационный испаритель.
    
    Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Бикарфена основание, фармакопейный.
    
    Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ), для хроматографии.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Додецилсульфат натрия.
    
    Элюент: ацетонитрил-уксусная кислота-додецилсульфат натрия-вода (70%:2,5%:0,3%:27,5%).
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией бикарфена основания 400 мкг/мл готовят растворением 0,04 г бикарфена основания в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.  
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 400 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 1 до 20 мкг бикарфена основания из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания бикарфена основания в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этилового спирта и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и перемешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 96%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки и упаривают этанольный раствор досуха при 7-10 мм рт.ст. и комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 5 мл элюента.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение бикарфена основания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бикарфена основания "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание бикарфена основания в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
          
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).