МУК 4.1.814-99

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

   
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ БИС-(-АМИНОЭТИЛ)-ДИСУЛЬФИДА ДИГИДРОХЛОРИДА (ЦИСТАМИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
     

Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

М.м. 225,20

    Цистамин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 208 °С. Легко растворим в воде, мало растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире и ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции цистамина с п-нитрофенилдиазонием с образованием окрашенного в красный цвет диазоаминосоединения и последующим фотометрическим анализом при длине волны 510 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
    
    Определению не мешают изопропиловый спирт, четыреххлористый углерод.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
    
    Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-80.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Цистамин ФС 42-1571-86.
    
    Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1 н. раствор.
    
    п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1% раствор в 1 н. соляной кислоте.
    
    Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
    
    п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед использованием). К 10 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 мин, после обесцвечивания, раствор готов к использованию. Раствор хранят на льду.
    
    Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
    
    Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.
    
    Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл цистамина готовят растворением 0,0500 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение трех дней при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения проб две недели при хранении в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.
    
    

Таблица 8

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4 мл буферного раствора и по 1 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого и помещают на кипящую водяную баню на 5 минут. Затем раствор охлаждают в холодной воде и перемешивают.
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 510 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, приливают 10 мл воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 96%.
    
    2 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 4 мл буферного раствора и 1 мл п-нитрофенилдиазония, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 30 минут. После этого приливают по 1 мл 20% раствора натра едкого и помещают в кипящую водяную баню на 5 минут. Затем раствор охлаждают в холодной воде и перемешивают.
    
    Измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным  растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр. Количественное определение цистамина проводят по калибровочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию цистамина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
     - общий объем раствора пробы, мл;
            
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
         
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).