МУК 4.1.880-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
N-[4-(2-амино-4-окси-6-птеридилметил)-п-аминобензоил]-глутаминовой кислоты
(фолиевой кислоты) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Фолиевая кислота - желтый или желто-оранжевый кристаллический порошок без запаха и вкуса. Практически нерастворим в воде, 95% спирте, ацетоне, бензоле, эфире и хлороформе, мало растворим в разведенной соляной кислоте, трудно растворим в разведенной серной кислоте, легко растворим в растворах едких щелочей.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием для слизистых глаза.
    
    ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на способности раствора фолиевой кислоты избирательно поглощать свет в УФ-области спектра при длине волны 255 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в анализируемом растворе - 2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 1,5 мг/м.
    
    Измерению мешают гетероциклические соединения.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.
    
    Время выполнения измерения - 30 минут, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр (типа СФ-16, СФ-26, СФ-46);
    
    Аспирационное устройство;
    
    Фильтродержатель;
    
    Весы лабораторные;
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 200 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки градуированные вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мл ГОСТ 20292-74*;
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки стеклянные вместимостью 10 мл с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.                                                        
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Кислота фолиевая,  ГФХ
    
    Натр едкий,  х.ч., ГОСТ 4328-77,  0,1 н раствор
    
    Стандартный раствор N  1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом:   10,0 мг фолиевой кислоты  (точная навеска) растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 0,1 н растворе едкого натра.
    
    Раствор используют в день приготовления.
    
    Фильтры АФА-ВП-10
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы хранению не подлежат.

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 1.
    
    

Таблица 1

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 3-5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 255 нм по отношению к раствору сравнения не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации фолиевой кислоты в мкг/мл.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку  с притертой пробкой, приливают 5 мл 0,1 н раствора едкого натра,  закрывают пробкой и встряхивают в течение 10 минут.
    
    Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
    
    Через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 255 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый  фильтр.
    
    Количественное определение фолиевой кислоты в анализируемом объеме раствора (мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фолиевой кислоты "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация фолиевой кислоты в анализируемом объеме раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/м
             
      - общий объем раствора пробы, мл
             
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).