МУК 4.1.884-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций бензгидрилпиперазина
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    
    Бензгидрилпиперазин - светло-кремовый кристаллический порошок легко растворим в спиртах, плохо растворим в воде. Температура плавления 92-94 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
      Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в сине-зеленый цвет ассоциата бензгидрилпиперазина бромкрезоловым зеленым при  длине волны 590 нм.
     
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания бензгидрилпиперазина в анализируемом объеме раствора 30 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации бензгидрилпиперазина в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,0 мг/м.
    
    Определению не мешают другие полупродукты синтеза.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Бензгидрилпиперазин.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией бензгидрилпиперазина 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г бензгидрилпиперазина в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 час.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензгидрилпиперазина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 3 час.
    
    Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-1409-76, 0,2% раствор в 20% этиловом спирте.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-XA-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 60 л воздуха.
    
    Отобранные пробы хранят при обычных условиях в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 4*

_______________
    * Номер таблицы соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы.
         

Шкала градуировочных растворов

    
        
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 0,2% раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бензгидрилпиперазина в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции бензгидрилпиперазина с фильтра составляет 99%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и добавляют 0,1 мл 0,2% раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания бензгидрилпиперазина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бензгидрилпиперазина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание бензгидрилпиперазина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).