МУК 4.1.885-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
1-Бензгидрил-4-циннамилпиперазина (циннаризин) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
         

              
    Циннаризин - белый или белый со слабым кремоватым оттенком кристаллический порошок, легко растворим в хлороформе, мало растворим в этаноле, трудно растворим в эфире, практически нерастворим в воде. Температура плавления 117-120 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов циннаризина в этиловом спирте при длине волны 253 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания циннаризина в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации циннаризина в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м.
    
    Методика избирательна в условиях производства на стадиях сушки, фасовки и таблетирования препаратов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Циннаризин фармакопейный, содержание не менее 98%.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией циннаризина 0,5 мг/мл готовят растворением 0,0250 г циннаризина в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 час.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией циннаризина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток при хранении в темном месте.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
    
    Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте не более 3 месяцев.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 час) готовят согласно таблице 5.
    
    

Таблица 5

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 253 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания циннаризина в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции циннаризина с фильтра составляет 98,5%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 7 час.
    
    Количественное определение содержания циннаризина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию циннаризина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:

,

где - содержание циннаризина в анализируемом объеме растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).