МУК 4.1.886-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации 2,2-бис(3,5-дитретбутил-4-гидроксифенилтио)пропана (фенбутола) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Фенбутол - белый или белый с сероватым оттенком кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 124-127 °С. Практически нерастворим в воде, медленно растворим в 95% спирте, легко растворим в эфире и хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении оптической плотности раствора фенбутола в хлороформе при длине волны 245 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в объеме анализируемого раствора - 10,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20,0 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 15,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают декстрамин, треоамин, аминалон.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20,0%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-7205-77.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Фенбутол, ВФС 42-2180-92.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г фенбутола в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл фенбутола готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом.
    
    Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 20,0 л воздуха. Срок хранения отобранных проб трое суток.

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 6.
    
    

Таблица 6

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 245 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс cooтветствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой, заливают 10 мл хлороформа и оставляют на 15 мин, периодически встряхивая пробирку. Фильтр с веществом растворяется в хлороформе.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания фенбутола в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фенбутола в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание фенбутола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
          
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).