МУК 4.1.887-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций о-бромбензил-N-этилдиметиламмония
бромида (орнида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Орнид - белый кристаллический порошок, без запаха. Гигроскопичен. Температура плавления 159-163 °С. Очень легко растворим в воде и 95% спирте, практически нерастворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения орнида в анализируемом объеме раствора - 5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения орнида в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,1 до 1,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают вещества, загрязняющие воздух рабочей зоны при производстве орнида.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения 30-50 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка КAX-1, заполненная сорбентом "Силосорб 600-4 мкм", размерами 64x2 мм и эффективностью 5700 т.т.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтр стеклянный пористый, 1,0, ГОСТ 25336-82.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 23932-79Е.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Орнид, порошок.
    
    Спирт метиловый, х.ч. ГОСТ 6295-75.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл орнида готовят растворением 0,05 г вещества в спирте метиловом в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Градуировочные растворы, с концентрацией 5 до 50 мкг/мл орнида готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.
    
    Растворы устойчивы в течение 7 дней.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы не подлежат хранению ввиду гигроскопичности орнида.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
     Инжектируют в колонку хроматографа по 10 мкл градуировочных растворов орнида.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от концентрации вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг/мл).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой промывают двумя порциями по 10 мл метанола, растворы объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%. Объединенные экстракты упаривают в ротационном испарителе при 70 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл метанола.
    
    Полученный раствор анализируют на хроматографе в тех же условиях, по отношению к тому же элюэнту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию орнида в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:

,

    
где - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).