МУК 4.1.888-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
6-бром-1,2-нафтохинона (бонафтона) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Бонафтон - оранжевый кристаллический порошок, при хранении допускается появление буроватого оттенка. Температура плавления 159 °С. Практически нерастворим в воде, умеренно растворим в хлороформе, очень мало растворим в спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 1,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в хлороформе при длине волны 265 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в объеме анализируемого раствора - 5,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 7,0 мг/м.
    
    Определению не мешают аминалон, иодамин, триомбрин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 1 час 30 мин, включая отбор проб.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Бонафтон, ФС 42-2591-88.
    
    Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией бонафтона 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в хлороформе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 хлороформом. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.

Отбор проб

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб месяц.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 7.
    
    

Таблица 7

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 265 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бонафтон (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят пробирку, приливают 5 мл хлороформа и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 100%.
    
    Измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Содержание вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию бонафтона в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное в пробе по градуировочному графику, мкг;
              
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).