МУК 4.1.890-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций бис 3-(3',5'-ди-трет-бутил-4'-гидроксифенил)пропил
сульфида (СО-3) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
         
         

                    
    СО-3 - твердое вещество от белого до желтовато-белого цвета.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе - 10 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 75 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±17,07%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 25 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Жидкостной хроматограф Миллихром-1 или аналогичный прибор.
    
    Хроматографическая колонка КАХ-2 длиной 64 мм, диаметром 2 мм.
    
    Пробирки с притертыми стеклянными пробками вместимостью 15-20 мл.
    
    Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Линейка измерительная с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм.
    
    Секундомер ГОСТ 5072-72.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    СО-3 с содержанием основного вещества не менее 97%.
    
    Метанол х.ч., ГОСТ 6995-77 перегоняют, отбрасывая первую четверть отгона и собирая растворитель, кипящий при 64,7 °С.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Сепарол С 18 - сорбент для жидкостной хроматографии, поставляется вместе с колонкой.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 200 мкг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл растворением 10 мг СО-3 в метаноле. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
    
    Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток, готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    По 10 мкл из каждого градуировочного раствора вводят в хроматографическую колонку и записывают хроматограмму при =280 нм.
    
    Построение градуировочного графика проводят по 5 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от концентрации CО-3 в хроматографируемом растворе (мкг/мл).
    
    Градуировку проводят один раз в 3 месяца или при изменении условий измерений, используя свежеприготовленные растворы.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    
    Скорость движения элюата - метанола 50 мкг/мин.
    
    Шкала измерения 0,4 о.с.
    
    Время удерживания 5 мин.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой СО-3 переносят в пробирку, приливают 10 мл метанола и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.
    
    После растворения СО-3 в метаноле 10 мкл раствора вводят в колонку, записывают хроматограмму и по площади пика находят концентрацию вещества по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию CО-3 в воздухе рабочей зоны () в мг/м вычисляют по формуле:

,

    
где - концентрация вещества в анализируемом объеме, мкг/мл;
                   
     - общий объем раствора пробы, мл;
                     
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).