МУК 4.1.891-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации [(4-гидрокси-3-
гидроксиметил)фенил]-2-(трет-бутиламино)этанола (сальбутамола)
в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

М.м. 239,31

    Сальбутамол - белый или почти белый мелкокристаллический порошок без запаха с температурой плавления 152-158 °С (с разложением). Умеренно растворим в воде, растворим в 95% спирте, практически нерастворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 0,1 мг/м.

Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенного соединения при взаимодействии сальбутамола с нитритом натрия с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 418 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 2,0 мг/м.
    
    Определению не мешают циклодол, бензоат холестерина, добезилат кальция.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-80.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Сальбутамол ВФС 42-1945-89, х.ч.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20% раствор.
    
    Кислота ледяная уксусная, ГОСТ 61-75, 0,5 н. раствор.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 0,5% раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл сальбутамола готовят растворением 0,05 г в 0,5 н. растворе кислоты уксусной ледяной в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,5 н. раствором кислоты уксусной ледяной. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-7181-76.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения проб две недели в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 9.
    

Таблица 9

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы вносят по 0,5 мл 0,5% раствора натрия азотистокислого и нагревают на водяной бане 15 мин при 100 °С. В охлажденные растворы вносят по 1 мл 20% раствора гидроокиси натрия. Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 418 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось  абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, приливают 5,0 мл 0,5 н. раствора кислоты уксусной ледяной и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
    
    2 мл полученного раствора переносят в пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность полученных растворов  при длине волны 418 нм. Раствором сравнения  служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания сальбутамола в анализирумой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию сальбутамола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
     - общий объем раствора пробы, мл;
          
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
        
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).