МУК 4.1.898-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
2,2-дигидроксидифенилпропана (дифенилолпропана) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Дифенилолпропан - белое кристаллическое вещество, плотностью 1,25 г/см,  - 156-157 °C. Хорошо растворим в ацетоне, спирте, эфире, нерастворим в маслах, плохо растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает способностью накапливаться в организме, вызывая изменение состава крови (снижает содержание гемоглобина).
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,2 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Определению не мешает фенол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 30 минут.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором марки .....*3700
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Колонка хроматографическая, стальная, длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Весы лабораторные аналитические, ГОСТ 24104-80.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 14293-69.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Фильтродержатель.
    
    Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Вакуумный насос.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         

Реактивы, растворы, материалы

    
    Дифенилолпропан получают двойной перекристаллизацией технического продукта из водно-толуольной смеси. Перекристаллизацию ведут при непрерывном перемешивании при соотношении компонентов дифенилолпропан:толуол:вода, равном 1:5:0,5 по массе.
    
    Спирт этиловый, перегнанный, ГОСТ 18300-79.
    
    Сорбент: хроматон N-супер +3% фенилсиликонового эластомера 0V-17, фракции 0,16-0,20 мм.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород в баллонах с редукторами, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 17433-80.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    Основной стандартный раствор дифенилолпропана с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением навески 0,25 г в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение 30 суток при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха.
    
    Пробы могут храниться в пробирках с притертыми пробками в течение 6 месяцев.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, сушат, заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота (скорость 40-50 мл/мин) при подъеме температуры термостата от комнатной до 300 °С со скоростью 8 °С/мин. При температуре 300 °С кондиционирование колонок продолжают в течение 8 часов.
    
    Количественное определение дифенилолпропана проводят методом абсолютной калибровки по серии градуировочных растворов.
    
    Градуировочные растворы с концентрациями дифенилолпропана 0,1; 0,2; 0,4; 0,5;  0,8; 1,0 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора этиловым спиртом.
    
    В испаритель хроматографа вводят 2 мкл каждого градуировочного раствора, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график в координатах: ось абсцисс - количество дифенилолпропана (мкг), ось ординат - площадь пика на хроматограмме (мм).
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, приливают 2 мл этилового спирта, перемешивают в течение 5 минут. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 2 мкл полученного раствора, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество дифенилолпропана.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дифенилолпропана в мг/м ()  вычисляют по формуле:
    

,

    
где -  содержание дифенилолпропана, найденное по градуировочномy графику, мкг;
                   
     - общий объем пробы, мл;
              
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
                
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).