МУК 4.1.900-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гексагидро--карболина дигидрохлорида (карбидин)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Карбидин - белый или белый с кремовым оттенком кристаллический порошок, гигроскопичен, легко растворим в воде, мало растворим в этиловом спирте, практически нерастворим в хлороформе. Температура плавления 269-274 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Слабо кумулирует в организме, угнетает центральную нервную систему.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на экстракционно-фотометрическом определении окрашенного в желтый цвет ассоциата карбидина с тропеолином 00 при 400 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания карбидина в анализируемом объеме раствора 18 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций карбидина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 72 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,0 мг/ м.
    
    Методика избирательна в условиях производства на стадиях сушки и фасовки продукта. Определению не мешают исходные и побочные продукты синтеза.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Воронки делительные вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
    
    Колбы мерные вместимостью 500 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Карбидин, ФС 42-2372-85.
    
    Стандартный раствор с концентрацией карбидина 60 мкг/мл готовят растворением 0,03 г карбидина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив в течение 7 час при хранении в защищенном от действия света месте.
    
    Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.
    
    Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, 0,02% раствор.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 6 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 72 л воздуха. Отобранные пробы хранят в закрытых бюксах в темном месте в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице 15.
    
    

Таблица 15

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы помещают в делительные воронки, добавляют 1 мл 0,1 н. раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл 0,02% раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 6 мл хлороформа в течение 2 мин. Экстракт сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 6 мл.
    
    Измеряют величину оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания карбидина в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды и оставляют на 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции карбидина с фильтра составляет 99%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания карбидина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию карбидина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание карбидина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).