МУК 4.1.907-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций  
диэтилфосфата S-этилизотиурония в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Диэтилфосфат S-этилизотиурония (ДЭТ) - белый кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спирте, ограниченно в ацетоне: не растворяется в неполярных растворителях. Насыпная масса.- 0,435 г/см, Т. пл. =144-146,5 °С, Т. вспышки=141 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на реакции взаимодействия аммиака (продукта разложения ДЭТ) в щелочной среде с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 400 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
     
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
    
    Определению не мешают (в присутствии тартратов) металлы, способные давать гидроксиды в щелочной среде. Определению мешает аммиак.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр
    
    Аспирационное устройство
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80
    
    Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74
    
    Цилиндры мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Воронки химические, диаметр 6-7 см, ГОСТ 1770-74
    
    

Реактивы, растворы и материалы

         
    Диэтилфосфат S-этилизотиурония, содержание основного вещества 99%
    
    Гидроксид натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20%-й раствор
    
    Калий-натрий виннокислый, х.ч., ГОСТ 5845-70, 10%-й раствор
    
    Реактив Несслера, ч.д.а., ТУ 6-09-2089-72
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ДЭТ 1 мг/мл готовят следующим образом: навеску ДЭТ 0,1 мг растворяют в воде, в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДЭT 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 5 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл (устойчивы в течение 3 суток) согласно таблице 17.
    
    

Таблица 17

Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 10%-го калий-натрий виннокислого, 0,5 мл 20%-го гидроксида натрия и 1 мл реактива Несслера. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре с использованием синего светофильтра N 3. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой вставляют в воронку, помещенную в мерную колбу вместимостью 50 мл, промывают 6-8 раз дистиллированной водой порциями по 5 мл. Объем колбы доводят до метки водой. Степень десорбции вещества с фильтра 96%. Далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания ДЭТ (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и пpиведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).