МУК 4.1.909-99
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций кальцекса
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
М.м. 571,5 |
Комплексное соединение гексаметилентетрамина с хлористым кальцием, 10-водное; кальцекс - мелкокристаллический белый порошок, температура разложения 230-240 °С, растворимость в воде 33% массовых, трудно растворим в спирте, хлороформе, практически нерастворим в эфире.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Кальцекс является умеренно токсичным веществом, оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз.
ПДК в воздухе 2,0 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет продукта взаимодействия формальдегида, образующегося при гидролизе кальцекса в кислой среде, с хромотроповой кислотой при 540 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 1,0 мг/м
(при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м
.
Определению мешает формальдегид. Метод специфичен в условия производства.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
Время выполнения измерений 30 мин, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр марки СФ-26.
Аспирационное устройство.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Фильтродержатели.
Реактивы, растворы, материалы
Кальцекс фармакопейный.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г кальцекса в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. Срок хранения раствора 10 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией кальцекса 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор готовят в день анализа.
Хромотроповая кислота, динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74, 2% водный раствор, готовят в день анализа и отфильтровывают.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб сутки.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 19.
Таблица 19
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2 мл |
Вода, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
1 |
0 |
4,0 |
0 |
2 |
0,1 |
3,9 |
1,0 |
3 |
0,2 |
3,8 |
2,0 |
4 |
0,4 |
3,6 |
4,0 |
5 |
0,8 |
3,2 |
8,0 |
6 |
1,0 |
3,0 |
10,0 |
В подготовленные градуировочные растворы вносят 4 мл концентрированной серной кислоты, 0,5 мл 2% раствора хромотроповой кислоты. Перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм.
Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующе им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл горячей воды (2 раза по 10 мл). Аликвоту объемом 4 мл переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 4 мл концентрированной серной кислоты, 0,5 мл 2% раствора хромотроповой кислоты и проводят все операции в той же последовательности, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию кальцекса "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).