МУК 4.1.910-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины  методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевина  - твердое вещество белого цвета, Т пл. 163 °C. Вещество слабо растворимо в воде, растворимо в ацетоне, бензоле, метаноле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,06 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины в воздухе от 1,5 мг/м до 25 мг/м.
    
    Определению вещества не мешает присутствие сульфат-п-циклогексилмочевины.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,3%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Жидкостный хроматограф HPР-5001 с насосом высокого давления.....*
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
      
    Хроматографическая колонка 150х3,3 мм.
    
    Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприцы МШ-10 ТУ 2-833-106
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Мерные цилиндры вместимостью 100 мл, ГОСТ 1730-84
    
    Пробирки колориметрические с притертыми пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Фильтродержатель
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    2-карбокси-4,5-диметоксифонилмочевина 94%, ч.
    
    Метанол для жидкостной хроматографии, ОСЧ ТУ 6-09-2192-85.
    
    Вода бидистиллят, перегнанная с перманганатом калия.
    
    Сепарон S GXC (неподвижная фаза), 7 ммк.....*
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Фильтры АФА-ХП-20
    
    Подвижная фаза - смесь метанола и воды в объемном соотношении 7:3.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в смеси метанол:вода (7:3) в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины 6,0; 12,0; 25,0; 50,0; 100,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью метанол:вода (7:3).
    
    Растворы устойчивы в течение 48 часов.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют  через  фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2ОБУВ вещества необходимо отобрать 20 л воздуха.
    
    Cpoк хранения отобранных проб 2 дня.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Подготовку хроматографа к работе проводят согласно инструкции. Готовят подвижную фазу, смешивая 70 мл метанола и 30 мл воды. Насос хроматографа заполняют подвижной фазой. Готовят колонку к работе, пропуская через нее подвижную фазу в объеме 70 мл с рабочей скоростью 0,5 мл/мин.
    
    Для построения градуировочного графика по 10 мкл градуированных растворов с концентрациями 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины 6,0; 12,0; 25,0; 50,0; 100,0 мкг/мл вводят микрошприцем в колонку хроматографа, что соответствует 0,06; 0,12; 0,25; 0,5; 1,0 мкг 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины.
    
    С помощью интегрального компьютера или линейки и измерительной лупы на записанной хроматограмме измеряют площадь пика вещества. Для каждого градуировочного раствора делают не менее 5-ти измерений.
    
    Затем строят градуировочный график зависимости площади пика (в мм) от содержания 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины (в мкг).     
    

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в мерную пробирку с притертой пробкой, заливают 5 мл смеси метанола и воды (7:3) и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.
    
    Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
    
    Аликвота пробы объемом 10 мкл вводится с помощью микрошприца в колонку хроматографа.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины в мг/м () рассчитывают по формуле:
    

,

где - содержание 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - общий объем пробы, мл;
           
       - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
             
     - объем воздуха л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).