МУК 4.1.911-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций красителя
органического анионного пунцового 4 RT в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

    
    
    Краситель пунцовый 4 RT - порошок темно-красного цвета, хорошо растворимый в воде.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    Оказывает на организм общетоксическое действие, обладает эмбриотропным действием.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Методика основана на измерении оптической плотности водного раствора красителя на спектрофотометре при длине волны =510 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 8 мг/м.
    
    Определению не мешают хлорид натрия и сульфат натрия.
    
    Суммарная погрешность изменения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
    
    Барометр-анероид, ГОСТ 6359-79.
    
    Весы лабораторные, тип ВЛР-20 Г, II-й класс точности по ГОСТ 24104-88.
    
    Термометр КШ 14/23-3040/0,2-60, ГОСТ 16590-71.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95743-80.
    
    Мерные колбы 2-100-2, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки 4-2-2, 6-2-5, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки П 4-15-14/23 хс, ГОСТ 25336-82.
    
    Пробирка П-2-5-14/23 хс, ГОСТ 1770-74.
    
    Стаканчики CB-34/12 (бюксы), ГОСТ 25336-82.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Краситель пунцовый 4 RT.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией красителя 20 мкг/мл готовят растворением 2 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл (использовать свежеприготовленный).
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл красителя готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой (использовать свежеприготовленным).
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения не более месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 20.
    
    

Таблица 20

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой, помещенный в бюксе, обрабатывают 5 мл воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Затем фильтр отжимают и удаляют.
    
    Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение концентрации красителя пунцового 4 RT в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию красителя пунцового 4 RT в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация красителя в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
           
     - общий объем раствора пробы, мл;
            
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).