МУК 4.1.912-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

М.м. 170,33

    2-Метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропиран - прозрачная жидкость со специфическим запахом. Растворим в толуоле, спирте, нерастворим в воде. Плотность 1,060 г/см. Температура кипения 216,2 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.
    
    Слабо раздражает кожу, оказывает токсическое действие на печень и почки.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этанол.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 .....*.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают исходные и побочные продукты синтеза 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки "Цвет 100".
    
    Колонка металлическая длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластиной N 1.
    
    Пипетки вместимостью 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Фильтродержатель.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    2-Метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропиран.
    
    Готовая насадка для колонки: Хроматон N-AW (зернением 0,16-0,20 мм) с 15% ПЭГ-20М.
    
    Водород в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Гелий в баллонах с редуктором, ТУ 51-940-80.
    
    Воздух,нагнетаемый компрессором, очищенный.
    
    Этиловый спирт ректификат, ГОСТ 18300-77.
    
    Стандартный раствор 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, добавляют 1-2 капли вещества, снова взвешивают и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание вещества в 1 мл.
    
    Стандартный раствор 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель и соединенный с ним поглотительный прибор с пористой пластиной, заполненный 5 мл этанола и охлаждаемый льдом с солью. Для определения 1/2ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - 5 суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и вибрации. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют при скорости гелия (газа-носителя) 33 мл/мин и температуре 190 °С в течение 20 час.
    
    Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
    
    Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят в испаритель хроматографа микрошприцем. При этом скорость ввода и шприц должна быть одинаковы для проб и градуировочных растворов.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят из 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 pаза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в мерную пробирку с пришлифованной пробкой, туда же выливают содержимое поглотительного сосуда. Фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Степень десорбции раствора вещества с фильтра 97%. Через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание 2-метил-3-карбэтокси-5,6-дигидропирана, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
             
     - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
          
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
           
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).