МУК 4.1.917-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций мобильтерма-605
в воздухе рабочей зоны

    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    
    Мобильтерм-605 - жидкость темно-коричневого цвета с характерным запахом сырой нефти. По составу мобильтерм-605 представляет собой смесь различных алифатических углеводородов, как нормального, так и изо-строения в следующем соотношении С-С:C-C:С-С=0,2:2,0:1,0. Кроме того, в составе теплоносителя присутствуют ароматические соединения. Температура застывания мобильтерма 15 °С, плотность при 20 °С 0,872 г/мл.
    
    Теплоноситель нерастворим в воде, ацетонитриле; частично растворим в изопропаноле и метаноле; хорошо растворим в гексане, хлороформе, этилацетате, диметилформамиде.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газо-жидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме 3 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 20 мг/м.
    
    Определению не мешают алифатические углеводороды С-С спирты, эфиры. Мешающее влияние альдегидов и кетонов устраняется селективным поглощением в раствор 0,001 М 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н хлороводородной кислоте. При отборе проб поглотительный прибор, заполненный указанным выше реактивом, помещается перед сорбционной трубкой.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, ГОСТ 24313-80.
    
    Колонка хроматографическая из стекла длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм, верхняя часть которой (находящаяся в испарителе) длиной 9 см имеет внутренний диаметр 4 мм.
    
    Сорбционные трубки из стекла длиной 8 см и внутренним диаметром 2 мм (заполняются силохромом).
    
    Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
    
    Поглотительный прибор с пористой пластиной N 1.
    
    Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Секундомер, ГОСТ 5073-72.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Мобильтерм-605.
    
    Неподвижная фаза - Карбовакс 20 М, нанесенная на инертон AW, 0,16-0,20 мм в количестве 5% от его веса (готовая).
    
    Силохром-2, фракция 0,5-0,15 мм (насадка для сорбционной трубки).
    
    Хлороводородная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77 и 2 н раствор.
    
    Диметилформамид, ч., ГОСТ 20269-75.
    
    2,4-динитрофенилгидразин, ч., ТУ 6-09-2394-77 и 0,001 М раствор в хлороводородной кислоте готовят растворением 0,1 г 2,4-динитрофенилгидразина в 500 мл 2 н раствора хлороводородной кислоты.
    
    Азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, водород, ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор N 1 мобильтерма-605 в диметилформамиде с концентрацией 300 мг/мл готовят весовым способом. Срок хранения 1 сутки.
    
    Стандартный раствор N 2 мобильтерма с концентрацией 60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Срок хранения 1 сутки.
    
    Вата стеклянная.
    
    Микрошцриц МП-10М, ТУ 2-833-106.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 5 мл раствора 0,001 М 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н хлороводородной кислоте и последовательно подсоединенную сорбционную трубку с силохромом-2.
    
    Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 0,6 л воздуха. Трубку с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой. Срок хранения пробы не более 1 суток.
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку и концентрационную трубку подготавливают (промывают, высушивают, заполняют) обычным способом и кондиционируют в токе азота, не присоединяя колонку к детектору, в течение 5-7 часов при температуре 120 °С. Затем колонку присоединяют к детектору, а концентрационную трубку с 2-х концов закрывают заглушками и хранят в чистой пробирке с притертой пробкой не более 7 дней.
    
    Градуировочные растворы с концентрациями от 3 до 60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 диметилформамидом.
    
    По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг).
    
    Мобильтерм на хроматограмме регистрируется в виде нескольких пиков. Градуировку и анализ проводят по пику со временем удерживания 6 мин 20 сек.     
  

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Проведение измерения

    
    Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе и проводят анализ аналогично анализу градуировочных растворов. На хроматограммах рассчитывают площадь пика со временем удерживания 6 мин 20 сек и по градуировочному графику находят содержание мобильтерма-605 в пробе (мкг).
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию мобильтерма-605 в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
    
где - содержание мобильтерма-605, найденное по градуировочному графику, мкг;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).