Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/972.htm


    МУК 4.1.918-99



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли
4-аминотолуол-3-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения


    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    










М.м. 209,2

         
    Натриевая соль 4-аминотолуол-3-сульфокислоты - белый порошок, легко растворим в воде, плохо в спирте, эфире, бензине.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии натриевой соли аминотолуол-3-сульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор Рыхтера и на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации натриевой соли 4-аминотолуол-3-сульфокислоты 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/м до 100 мг/м.
    
    Определению мешают другие ароматические амины.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
    


Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Фильтродержатель.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Натриевая соль 4-аминотолуол-3-сульфокислоты, х.ч., с содержанием не менее 98%.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ледяная, ГОСТ 61-75.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-7, 2%-ный раствор в 40%-ной уксусной кислоте. Применяют свежеприготовленный.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией натриевой соли 4-аминотолуол-3-сульфокислоты 200 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 0,5 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл, затем раствор доводят до метки ледяной уксусной кислотой.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему из поглотительного прибора Рыхтера с 10 мл ледяной уксусной кислоты и фильтра АФА-ВП-10, помещенного в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок отобранных проб в защищенном от действия света месте 2 недели.
    
    Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и соли.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов)  готовят согласно таблице 22.
    
    

Таблица 22

    
Шкала градуировочных растворов

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Уксусная кислота  ледяная, мл

Содержание вещества  
в градуировочном растворе, мкг

1

0

2

0

2

0,05

1,95

1

3

0,10

1,90

2

4

0,4

1,6

8

5

0,5

1,5

10

6

1,0

1,0

20

7

2,0

0

40

    
    
    Во все градуировочные растворы приливают по 1 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при 430 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (раствор 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания определяемого вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится не реже одного раза в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают содержимым поглотительного прибора и доводят объем до 50 мл ледяной уксусной кислотой и оставляют в течение 10 минут периодически помешивая стеклянной палочкой. Для анализа берут 2 мл раствора пробы переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Степень десорбции с фильтра составляет 95%.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    


Расчет концентрации

    
    Концентрацию натриевой соли 4-аминотолуол-3-сульфокислоты "" мг/м вычисляют по формуле:
    

,


где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг
           
     - общий объем пробы, мл
             
     - объем пробы, взятый для анализа, мл
             
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).