МУК 4.1.922-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
пинана (2,6,6-триметилбицикло-[3,1,1]-гептана) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

М.м. 138

    Пинан - бесцветная жидкость, 0,855, упругость пара при 20 °С - 0,177 мм рт.ст. (0,0236 кПа), т.кип. 168-169 °C, т.пл. -53 °С, окисляется при хранении, а также при повышенной температуре. Растворяется в органических растворителях, не растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 20 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 150 мг/м.
    
    Определению не мешает гидроперекись пинана.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
    
    Колонка из нержавеющей стали, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки газовые вместимостью 200-300 и 1000 мл.
    
    Шприцы ветеринарные стеклянные вместимостью 100 мл, ТУ 64-1-1279-80.
    
    Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1, 5 мл, ТУ 64-1-376-78.
    
    Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Фарфоровая чашка.
    
    Линейка измерительная ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
     Пинан, ТУ 301-03-123-92, чда.
    
     Хлороформ, ГОСТ ТУ 6-09-4363-76, хч.
    
    Метиловый спирт, ГОСТ 6995-75, х.ч.
    
    Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, х.ч.
    
    Носитель хроматон N-AW (0,20-0,25 мм), фирма Хемапол, Чехия.
    
    Жидкая фаза ПЭГ-20М.
    
    Газообразные азот ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор проб воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. После отбора загрязненного воздуха шприцы закрывают заглушками. Отобранные пробы сохраняются 1,5-2 часа.
    
    При отборе в газовые пипетки вместимостью 200-300 мл воздух продувают через них с помощью аспиратора с объемным расходом 0,1 л/мин. После отбора воздуха газовую пипетку закрывают заглушками. Отобранные пробы сохраняются 24 часа.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. К раствору гидроокиси калия в метиловом спирте, помещенному в фарфоровой чашке, добавляют при перемешивании хроматон N-AW. Гидроокись калия берется в количестве 12% от массы носителя. Метиловый спирт испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически перемешивая смесь стеклянной палочкой. После полного испарения метилового спирта (в течение 24 ч) носитель, обработанный KОН, высыпают в раствор ПЭГ-20М в хлороформе. Количество ПЭГ-20М равно 25% от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как и метиловый спирт. Через сутки сухой насадкой заполняют чистую хроматографическую колонку.
    
    Заполненную колонку, не присоединяя ее к детектору, кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, поднимая температуру от 50 до 130 °С в течение 10 ч, а затем еще 10 ч при рабочей температуре - 105 °С.
    
    Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
    
    Для построения градуировочного графика готовят стандартные смеси вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл пинана. Соответствующим разведением готовят градуировочные смеси с концентрацией пинана от 0,01 до 0,15 мкг/мл в ветеринарных шприцах вместимостью 100 мл. Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси, что будет соответствовать от 0,01 до 0,015 мкг пинана в хроматографическом пике.
    
    Проводят 5 параллельных определений для 6-ти концентраций и  строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят один раз в квартал.     

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
    

Проведение измерения

    
    1 мл отобранного воздуха вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и измеряют высоту пика, соответствующего пинану. По градуировочному графику находят содержание вещества в хроматографируемом объеме.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию пинана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание пинана, найденное по градуировочному графику, мкг;
        
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).