МУК 4.1.923-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации прегнадиен-1,4- триол-11,17, 21-диона-3,20
(преднизолон) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
         
    

М.м. 360,45

    
    Преднизолон - белый или белый со слабым желтоватым оттенком  кристаллический порошок без запаха с температурой разложения 22.....*-232 °С. Практически нерастворим в воде, трудно растворим в ацетоне, диоксане, мало растворим в хлороформе, растворим в метиловом и 95% этиловом спиртах.
________________
    * Брак оригинала. - ПРимечание изготовителя базы данных.     
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 0,01 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,005 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,005 до 0,12 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает  ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 час.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром или другой модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб С600.
    
    Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
    
    Фильтродержатель, снабженный металлической сеткой.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
    
    Вакуумная установка.
    
    Колбы мерные вместимостью 50,100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Колбы грушевидные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
    
    Пробирки мерные, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Вакуумная установка.
    
    Воронка фильтрующая.
    
    Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Преднизолон, ФС 42-2780-91.
    
    Спирт этиловый абсолютный, ТУ 84-1203-89.
    
    Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
    
    Элюэнт: спирт метиловый.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл преднизолона готовят растворением 0,050 г вещества в спирте этиловом абсолютном в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20,0 мкг/мл преднизолона готовят соответствующим разбавлением спиртом этиловым абсолютным стандартного раствора N 1.
    
    Градуировочные растворы, с концентрацией 0,5-1-2-4-8-12 мкг/мл преднизолона готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 спиртом этиловым абсолютным.
    
    Растворы применяют свежеприготовленными.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержатель с металлической сеткой. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 500 л воздуха. Срок хранения проб месяц в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    5 мл градуировочных растворов, что соответствует 2,5-5-10-20-40-60 мкг преднизолона, переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл подвижной фазы и хроматографируют.
    
    При построении градуировочного графика инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,6 мкг преднизолона из градуировочных растворов при объеме вводимой пробы 10 мкл.
    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, добавляют 5 мл спирта этилового абсолютного и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 96%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50-60 °С. Сухой остаток растворяют в 1 мл спирта метилового.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение преднизолона проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию преднизолона в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
     - общий объем раствора пробы, мл;
             
     - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
        
     - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).