МУК 4.1.924-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций раунатина
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    
    Раунатин - смесь алкалоидов (резерпин, аймалин, аймалицин, серпентин и т.п.), выделенных из коры корней растения Рауволфии змеиной. Порошок от желтого до коричневого цвета, растворим в воде, частично растворим в этиловом спирте, xoрошо растворим в хлороформе, этилацетате и диоксане.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на спектрофотометрическом измерении светопоглощения спиртового раствора при 258 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатель
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74*
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Стаканы химические, ГОСТ 10394-72
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74
    
    Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Раунатин, фармакопейный ВФС 42-1180-81
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96%-й раствор
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг раунатина в этаноле в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
    
    Растворы устойчивы в течение 2-х недель.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-17186-76
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы устойчивы в течение одной недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят (устойчивы в течение 5 суток) согласно таблице 26.
    
    

Таблица 26

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10-15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 258 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, а на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (в мкг/мл).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в микробюкс или химический стакан и экстрагируют вещество 10 мл спирта при перемешивании стеклянной палочкой в течение 10 мин. Степень десорбции раунатина с фильтра составляет 95%. Оптическую плотность полученных растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение концентрации вещества в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочном графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,*

    
где - концентрация вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл.
               
     - общий объем раствора пробы, мл;
                           
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, (см. Приложение 1).
 ______________________
    * Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.