МУК 4.1.926-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций сорбиновой кислоты в воздухе
рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
         
    

М.м. 112,13

         
    Сорбиновая кислота - (транс, транс-гексадиеновая кислота) белый порошок без запаха, с температурой плавления 130,3 °С, температурой кипения 228 °С (с частичным разложением). Мало растворима в воде, растворима в этиловом спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием .
    
    ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения сорбиновой кислоты в анализируемом объеме раствора - 0,15 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 450 л воздуха ).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор проб.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Жидкостной хроматограф с УФ детектором Mилихром.
    
    Хроматографическая колонка КАХ-2, заполненная сорбентом  "Сепарон С"  заводского изготовления, размерами 50x2 мм и размером зерна 5,0 мкм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 23932-79Е.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Сорбиновая кислота, содержание основного вещества не ниже 98%.
    
    Ацетонитрил, ос.ч. для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-449-89.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 600 мкг/мл сорбиновой кислоты готовят растворением 0,03 г вещества в ацетонитриле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 0,03 до 0,6 мкг/мл сорбиновой кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом.
    
    Растворы устойчивы в течение двух недель.
    
    Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-70.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 450 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 2 недель.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в колонку хроматографа по 5 мкл градуировочных растворов.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2,5 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%. Полученные растворы устойчивы в течение 2 недель.
    
    Полученный раствор анализируют на хроматографе в тех же условиях, по отношению к тому же элюэнту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию сорбиновой кислоты в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание сорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
             
     - объем пробы, взятый для анализа;
         
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
          
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).