МУК 4.1.928-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
1-фенил-1-циклогексил-3-(N-пиперидино)-пропанола-гидрохлорида
(циклодола) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

М.м. 337,94

    
    Циклодол - белый мелкокристаллический порошок, с температурой плавления 250-252 °С (с разложением). Мало растворим в воде, медленно растворим в 95% спирте, растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии циклодола с бромтимоловым синим с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 615 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 600 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, ацетон и четыреххлористый углерод.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
    
    Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-80.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Воронки делительные вместимостью 100 мл, ГОСТ 8813-75
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Циклодол ГФ X
    
    Бромтимоловый синий (БТС), ТУ 6-09-2045-77, 0,3% раствор
    
    Натрий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 4172-76, х.ч.
    
    Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, х.ч.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,01 Н раствор.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Стандартный раствор циклодола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят следующим образом: навеску 0,1 г циклодола помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды при нагревании в течение 10 мин на водяной бане при 60 °С, затем объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор циклодола N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    0,3% раствор бромтимолового синего. Навеску 0,3 г БТС помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл, доводят объем раствора водой до метки.
    
    Для приготовления фосфатно-буферной смеси (рН-7,6) готовят растворы натрия фосфорнокислого двузамещенного и лимонной кислоты. 0,2 М раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного готовят из расчета 35,8 г вещества на 1000 мл воды. 0,1 М раствор лимонной кислоты готовят из расчета 7,0 г на 1000 мл воды.
    
    Для приготовления фосфатно-буферной смеси Мак-Ильвена с рН 7,6 смешивают 18,73 мл 0,2 М раствора натрия фосфорнокислого двузамещенного с 1,27 мл 0,1 М лимонной кислоты.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 30 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 600 л воздуха. Срок хранения проб две недели в холодильнике.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 28а.
    
    

Таблица 28а

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и переносят в делительные воронки. Добавляют по 0,3 мл 0,3% водного раствора бромтимолового синего. Затем добавляют по 8 мл фосфатно-буферной смеси (рН-7,6) и 10 мл хлороформа. Взбалтывают в течение 5 мин и через 5 мин отделяют хлороформный слой. Водную фазу повторно обрабатывают 10 мл хлороформа. Хлороформные вытяжки соединяют и к ним прибавляют по 8 мл 0,01 н. раствора натра едкого, взбалтывают в течение 5 мин и оставляют на 5 мин для разделения.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию циклодола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где -  содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
           
     - общий объем раствора пробы, мл;
            
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
           
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).