МУК 4.1.932-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
3-фенил-2-пропен-1-ола (коричный спирт) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

М.м. 134,18

    Коричный спирт - белое кристаллическое вещество, легко растворимо в этиловом спирте, эфире, мало растворимо в воде. Температура плавления 29-33 °С, температура кипения 256 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Слабо раздражает слизистые оболочки глаз.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов коричного спирта в этиловом спирте при длине волны 250 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в этанол.
    
    Нижний предел измерения содержания коричного спирта в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций коричного спирта в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 17,5 мг/м.
    
    Определению не мешает коричный альдегид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки мерные вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74.
         

Реактивы, растворы и материалы

    
    Коричный спирт с содержанием 98%.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией коричного спирта 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в мерной колбе вместимостью 25 мл в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение 2 час.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией коричного спирта 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 4 час.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенные поглотительные приборы Рыхтера, содержащие по 8 мл этилового спирта, при охлаждении.
    
    Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха.
    
    Отобранные пробы хранят в течение часа.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 час) готовят согласно таблице 31.
    
    

Таблица 31

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 250 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания коричного спирта в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительных приборов переносят количественно в пробирку, доводят объем до 20 мл этиловым спиртом и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Анализируемые растворы устойчивы в течение 1 час.
    
    Количественное определение содержания коричного спирта (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию коричного спирта () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание коричного спирта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).