МУК 4.1.938-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации хлорангидрида
2-фуранкарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Хлорангидрид 2-фуранкарбоновой кислоты (ХАФКК, хлорангидрид пирослизевой кислоты, 2-фуроилхлорид) - бесцветная жидкость, с характерным едким запахом. Т кипения 117 °С при 125 мм рт.ст. Растворяется в диэтиловом эфире, бензоле, толуоле, хлороформе; медленно гидролизуется в водном растворе.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК в воздухе 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия ХАФКК с морфолином, и последующем газохроматографическом измерении образующегося морфолина 2-фуранкарбоновой кислоты (МФКК) с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с поглощением ХАФКК в раствор морфолина в дибутиловом эфире (ДБЭ) и на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,010 мкг.
    
    Нижний предел измерения ХАФКК в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ХАФКК в воздухе 0,5-25 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, не более 25*
________________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.  
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.
    
    Хроматографическая колонка стеклянная длиной 2 м, с внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом Хроматон N-AW, фракция 0,2-0,25 мм, с нанесенной жидкой фазой 15% SE-30.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Поглотительные сосуды Рыхтера.
    
    Фильтродержатель.
    
    Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-72.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    ХАФКК, ч., ТУ 6-09-08-1148-76.
    
    Морфолин, ч., ТУ 6-09-64976.
    
    ДБЭ, ч., ГОСТ 12128-76.
    
    Раствор морфолина в ДБЭ с концентрацией 0,1%. Раствор устойчив в течение 2 недель.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-74 в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор N 1 ХАФКК готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл раствора морфолина, вносят 1-2 капли вещества, снова взвешивают. По разности показаний определяют навеску вещества. Раствор доводят до метки ДБЭ, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ДБЭ. Растворы устойчивы в течение 2 недель.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл раствора морфолина в ДБЭ. Поглотительный сосуд охлаждают водой со льдом. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в течение суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции по эксплуатации. Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Градуировочные растворы ХАФКК с концентрацией от 2 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ХАФКК N 2. Градуировочные растворы устойчивы в течение недели.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Для построения градуировочного графика по 5 мкл каждого раствора вводят в трехкратной повторности с помощью микрошприца через самоуплотняемую мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты хроматографического пика (мм) от массового содержания вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    Сливают содержимое поглотительного сосуда в пробирку с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр и встряхивают пробирку в течение 5 минут. Степень десорбции с фильтра 97%. Хроматографируют аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика на хроматограмме и находят по градуировочному графику количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ХАФКК в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание ХАФКК в анализируемом растворе, мкг;
        
     - общий объем раствора пробы, мл;
           
     - объем раствора пробы, взятый для анализа;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).