МУК 4.1.944-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций цианоуксусной кислоты
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хромотографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Цианоуксусная кислота - бесцветное кристаллическое вещество.
    
    Хорошо растворима в воде. 66-68 °С. 100 °С при 0,15 мм рт.ст.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания цианоуксусной кислоты в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,4 мкг.
    
    Нижний предел измерения цианоуксусной кислоты в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 160 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций цианоуксусной кислоты в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешает диметилмочевина.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 минут.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка длиной 100 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон С" с размером зерен 5 мкм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель.
    
    Колбы мерные, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Цианоуксусная кислота, ТУ ЛРЗ 88-64
    
    Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, х.ч., 0,1% раствор.
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией цианоуксусной кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 0,1% растворе ортофосфорной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 852743-80
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 160 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,4 до 8,0 мкг цианоуксусной кислоты при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания цианоуксусной кислоты в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой,  добавляют 10 мл 0,1% раствора ортофосфорной кислоты и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом помешивании стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 97%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение цианоуксусной кислоты в мкг в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию цианоуксусной кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание цианоуксусной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг
        
     - объем хроматографируемом пробы, мл
            
     - общий объем раствора пробы, мл
             
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).