МУК 4.1.947-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций ацетальдегида
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

         
    Ацетальдегид - бесцветная жидкость с неприятным запахом, температура кипения 20,8 °С, растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, плотность 0,783.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения ацетальдегида в хроматографируемом объеме 0,012 мкг (5 мл).
    
    Нижний предел измерения ацетальдегида в воздухе 2,4 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций ацетальдегида в воздухе от 2,4 до 40 мг/м.
    
    Измерению не мешают метанол, метилформиат, ацетонитрил, НАК, этилен, пропилен.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки  3700.
    
    Колонка стальная (или стеклянная) длиной 1 м и диаметром 3 мм.
    
    Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5, 10 и 100 мл, ТУ 64-1-3776-83.
    
    Газовые пипетки вместимостью 250-500 мм для отбора проб, ГОСТ 177.....*
_________________

    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.

    Аспирационное устройство.
    
    Газовая пипетка вместимостью около 1000 мл для градуировки.
    
    Микрошприц МШ-10M вместимостью 10 мл, ТУ 2-833-106.
    
    Секундомер механический, ТУ 25-1894-003-90.
    
    Вакуумный насос, BH-461, ТУ 26-06-459-79.
    
    Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.
    
    Динамическая установка "Микрогаз", ТУ 2-966-057.     
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Ацетальдегид, ГОСТ 9585-77.
    
    Полисорб 1, (фр. 0,10-0,25 мм), ТУ 6-09-10-1834-88.
    
    Стекловолокно, ТУ 21-224-75.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293, (или гелий, ТУ 51-940-80), воздух сжатый, ГОСТ 17433-80, водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.
    
    Возможно использование средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, отличных от указанных в перечне ГОСТ и ТУ, но не уступающих им по метрологическим характеристикам, влияющим на результат и погрешность измерения.     
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы. Для этого десятикратный объем воздуха протягивают через шприц или аспирируют через газовые пипетки. После отбора пробы пипетки или шприцы закрывают заглушками. Пробы анализируют в день отбора.     
    

Подготовка к измерению

    
    Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой Полисорбом-1 с помощью слабого вакуумного насоса при равномерном постукивании. Слой сорбента на входе и выходе колонки укрепляют тампонами из стекловолокна. Колонку кондиционируют, не подсоединяя ее к детектору, в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 20 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 50 °С до 180 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
    
    Количественное измерение проводят методом абсолютной градуировки с использованием стандартных паро-воздушных смесей (возможно использование для градуировки динамической установки "Микрогаз"). Градуировочные смеси ацетальдегида с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В газовую пипетку вводят микрошприцем рассчитанный объем ацетальдегида. После того как жидкость испарится, исходную смесь выдерживают в течение часа, периодически переворачивая пипетку.
    
    Концентрацию исходной паровоздушной смеси (мкг/мл) рассчитывают, исходя из плотности вещества и вместимости газовой пипетки.
    
    Соответствующим разбавлением воздухом из исходной смеси готовят градуировочные смеси в медицинских шприцах вместимостью 100 мл или газовых пипетках с концентрацией от 0,012 мкг/мл до 0,2 мкг/мл. Из каждого шприца отбирают 5 мл смеси и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания ацетальдегида (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить по 4-5 точкам, проводя 3 параллельных определения для каждой концентрации.
    
    Количественное определение ацетальдегида можно проводить с использованием градуировочного коэффициента.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

________________
    * Диапазон температуры обусловлен использованием различных партий полисорба-1. В соответствии с этим будет меняться и время удерживания ацетальдегида.
    

Проведение измерения

    
    После отбора проб воздуха газовые пипетки или шприцы выдерживают в течение 0,5-1 часа при комнатной температуре. Затем 5 мл исследуемой пробы воздуха вводят с помощью медицинского шприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ацетальдегида в воздухе ("") в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание ацетальдегида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
        
     - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).