ГОСТ Р 52099-2003

Группа С52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ

Методы определения влажности

Bees wax. Methods of moisture determination

    
    
ОКС 65.140
ОКСТУ 9109

Дата введения 2004-07-01

Предисловие

    
    1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства
    
    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 "Пчеловодство"
    
    2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 июня 2003 г. N 228-ст
    
    3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    
    

    1 Область применения

    
    Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, полученный переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает методы определения его влажности.
    
    Влажность определяют двумя методами: основным и ускоренным.
    
    Основной метод применяют при сертификации пчелиного воска, при экспортировании и разногласиях, возникающих в оценке качества, для научных исследований.
    
    Ускоренный метод применяют для оперативного контроля технологического процесса.
    
    Диапазон измерения влажности воска от 0,1% до 3,0%.
    
    

    2 Нормативные ссылки

    
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
    
    ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия
    
    ГОСТ 14919-83 Электроплитки, электроплиты и жарочные электрические шкафы. Общие технические условия
    
    ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия
    
    ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общетехнические требования и методы испытаний
    
    ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
    
    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
    
    ГОСТ Р 52001-2002 Пчеловодство. Термины и определения
    
    

    3 Определения

    
    Термины и определения - по ГОСТ Р 52001.
    
    

    4 Отбор и подготовка проб

    
    4.1 Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.
    
    

    5 Основной метод

    
    Сущность основного метода заключается в высушивании навески воска до постоянной массы при установленной температуре; влажность определяют как отношение потери в массе после высушивания к массе исходной навески продукта.
    
    5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
    
    Весы лабораторные, специального класса точности (I), с метрологическими характеристиками: цена деления = 0,1 мг, наибольший предел взвешивания - 2 г, погрешность из-за неравноплечности коромысла не более 2 мг - по ГОСТ 24104.
    
    Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 150 °С, с погрешностью измерения ±2 °С [1].
    
    Щипцы тигельные по [2].
    
    Эксикатор по ГОСТ 25336.
    
    Бюксы по ГОСТ 25336.
    
    Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.
    
    Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.
    
    Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
    
    5.2 Проведение испытания
    
    На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г с точностью до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 103 °С - 105 °С. Бюксу с навеской ставят с помощью тигельных щипцов в сушильный шкаф и высушивают в течение 4 ч (8-10 ч для экстракционного воска) при температуре 103 °С - 105 °С. Затем бюксу вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 30-40 мин до 20 °С и взвешивают. При дальнейшем высушивании навески взвешивают каждый час. Навеску высушивают до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,00045 г.
    
    5.3 Обработка результатов
    
    5.3.1 Влажность , %, вычисляют по формуле
    

,                                                              (1)

где - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;
    
     - масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;
    
     - масса навески воска, г.
    
    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
    
    Вычисления проводят до четвертого десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
    
    5.4 Характеристики погрешности измерений
    
    5.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одних и тех же средств измерений и оборудования, не должно превышать 10% от среднеарифметического значения.
    
    5.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время на одной и той же пробе, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.
    
    5.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.
    
    5.5 Условия выполнения измерений
    
    5.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
    

6 Ускоренный метод

    
    Сущность ускоренного метода заключается в высушивании навески воска на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С - 160 °С до исчезновения пузырьков воздуха.
    
    6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
    
    Весы лабораторные, среднего класса точности (III), с метрологическими характеристиками: наибольший предел взвешивания - 200 г, погрешность - 50 мг - по ГОСТ 24104.
    
    Электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919.
    
    Щипцы тигельные по [2].
    
    Бюксы для взвешивания по ГОСТ 25336.
    
    Калька бумажная натуральная по ГОСТ 892.
    
    Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.
    
    Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже вышеуказанных.
    
    6.2 Проведение испытаний
    
    На кальке взвешивают навеску воска массой 5 г, переносят в бюксу, предварительно взвешенную с точностью до второго знака после запятой. Бюксу с навеской высушивают на электроплитке в течение 10 мин при температуре 140 °С - 160 °С (что соответствует первому положению переключателя), до прекращения выделения из воска пузырьков воздуха и появления легкой дымки. Затем бюксу с воском охлаждают на воздухе в течение 5-10 мин и взвешивают с точностью до второго знака после запятой.
    
    6.3 Обработка результатов
    
    6.3.1 Влажность , %, вычисляют по формуле
    

,                                                                  (2)

где - масса бюксы с навеской воска до высушивания, г;
    
     - масса бюксы с навеской воска после высушивания, г;
    
     - масса навески воска, г.
    
    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
    
    Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
    
    Предел абсолютной допускаемой погрешности метода .
    
    6.4 Погрешность измерений
    
    6.4.1 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными по данной методике в одной и той же лаборатории, одним и тем же лаборантом, с использованием одного и того же средства измерения и оборудования, не должно превышать 15% среднеарифметического значения.
    
    6.4.2 Предельно допустимое относительное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на одной и той же пробе, не должно превышать 20% среднеарифметического значения.
    
    6.4.3 Предельно допустимое относительное расхождение между результатами испытаний, полученными в разных лабораториях по данной методике, с применением различных средств измерений и оборудования, разными лаборантами и в разное время, на разных пробах от одной и той же партии продукта, не должно превышать 25% среднеарифметического значения.
    
    Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений проводят по приложению А.
    
    6.5 Условия выполнения измерений
    
    6.5.1 При подготовке к выполнению измерений и при выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
    

  
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)

    
Контроль сходимости и воспроизводимости результатов измерений

    
    1 Оперативный контроль сходимости результатов измерений проводят путем сопоставления расхождения между результатами двух параллельных определений влажности в пробе продукции с нормативом сходимости. Оперативный контроль сходимости проводится при выполнении каждого измерения (анализа).
    
    При превышении норматива сходимости анализ пробы повторяют. При повторном превышении указанного норматива выявляют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
    
    2 Воспроизводимость результатов анализа признают удовлетворительной, если расхождение между результатами двух контрольных измерений не превышает установленный в 6.4.3 норматив.
    
    При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
    
    

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

    
Библиография

    
    |1] ТУ 64-1.1411-76 Шкаф сушильный электрический круглый
    
    |2] ТУ 64-1.973-76 Щипцы тигельные ЩТ
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003