ГОСТ Р 51429-99

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ

Метод определения содержания натрия, калия, кальция и магния
с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии

Fruit and vegetable juices.
Method for determination of sodium, potassium, calcium and magnesium content
by atomic absorption spectrometry

    
    
ОКС 67.160.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

    
    1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)
    
    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"
    
    2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 584-ст
    
    3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 1134:1994 "Соки фруктовые и овощные. Определение натрия, калия, кальция и магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии"
    
    4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    
    5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
    
    

    1 Область применения

    
    Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает метод определения массовой концентрации (массовой доли) натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.
    
    Метод позволяет проводить определение массовой концентрации (массовой доли) данных элементов в следующих диапазонах:
    
    натрия - от 10 до 100 мг/дм (мг/кг);
    
    калия - от 200 до 4000 мг/дм (мг/кг);
    
    кальция - от 10 до 300 мг/дм (мг/кг);
    
    магния - от 10 до 300 мг/дм (мг/кг).
    
    

    2 Нормативные ссылки

    
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
    
    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
    
    ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
    
    ГОСТ 4209-77 Магний хлористый 6-водный. Технические условия
    
    ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
    
    ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия
    
    ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
    * С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
    
    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
    
    ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
    
    ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
    
    ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
    
    ГОСТ Р 51432-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения содержания золы
    
    ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности
    
    ИСО 3696-87* Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний
_______________
    * Действует до введения в действие ГОСТ Р , разработанного на основе стандарта ИСО.
    
    

    3 Сущность метода

    
    Метод основан на определении натрия, калия, кальция и магния с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в разведенной пробе, в которую для предотвращения частичной ионизации металлов в пламени при определении натрия и калия с целью видоизменения матрицы добавлен хлорид цезия, а при определении кальция и магния - лантан.
    
    

    4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

    
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
    
    Атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и лампами с полым катодом для натрия, калия, кальция и магния, с допускаемой относительной погрешностью измерений не более 5% в диапазоне массовых концентраций натрия 1-100 мг/дм, калия 100-500 мг/дм, кальция 5-200 мг/дм, магния 1-100 мг/дм.
    
    Баня водяная.
    
    Центрифуга лабораторная, обеспечивающая ускорение не менее 370 g.
    
    Пипетки по ГОСТ 29227, типа 2, исполнения 1, 1-го класса точности, вместимостью 1 и 10 см.
    
    Дозатор пипеточный [1] переменного объема дозирования 0,200-1,000 см с относительной погрешностью дозирования ±1%.
    
    Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2, номинальной вместимостью 50, 100 и 1000 см.
    
    Стаканы по ГОСТ 25336 типа В, исполнения 1, вместимостью 100 см.
    
    Эксикатор по ГОСТ 25336 с эффективным осушающим агентом.
    
    Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов натрия, калия, магния и кальция с относительной погрешностью не более 1% (=0,95) или
    
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
    
    Калий виннокислый кислый с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
    
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч.
    
    Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х.ч.
    
    Цезий хлористый [2], х.ч.
    
    Лантан хлористый 7-водный [3], х.ч.
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
    
    Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696, категории 2.
    
    Допускается использование других средств измерений, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
    
    

    5 Отбор и подготовка проб

    
    Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 26671.
    
    Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Определяют относительную плотность разбавленного продукта по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе.
    
    

    6 Подготовка к проведению испытаний

    
    6.1 Подготовка посуды и реактивов
    
    Стеклянную посуду непосредственно перед использованием несколько раз ополаскивают водой для лабораторного анализа.
    
    Хлорид натрия, калий виннокислый кислый, карбонат кальция и хлорид магния перед использованием для приготовления исходных растворов натрия, калия, кальция и магния высушивают в эксикаторе в течение 3-4 сут.
    
    Для приготовления растворов пробы продукта и градуировочных и других растворов, используемых при проведении испытаний, применяют воду для лабораторного анализа из одной и той же партии.
    
    6.2 Приготовление исходных растворов
    
    Для приготовления исходных растворов натрия и калия массовой концентрации (Na)=1,00 г/дм и (K)=1,00 г/дм навески хлорида натрия массой 2,542 г и виннокислого кислого калия массой 4,813 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве воды, переносят в мерные колбы вместимостью 1 дм и доводят объем содержимого водой до отметки.
    
    Для приготовления исходных растворов кальция и магния массовой концентрации (Са)=1 г/дм и (Mg)=1 г/дм навески карбоната кальция массой 2,500 г и хлорида магния массой 8,365 г растворяют в отдельных стаканах в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 100 г/дм, переносят в мерные колбы вместимостью 1 дм и доводят объем содержимого водой до отметки.
    
    Для приготовления исходного раствора хлорида цезия массовой концентрации (CsCl)=40 г/дм навеску хлорида цезия массой 4,00 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем содержимого водой до отметки.
    
    Для приготовления исходного раствора лантана массовой концентрации (La)=50,0 г/дм навеску хлорида лантана массой 13,40 г растворяют в стакане в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем содержимого водой до отметки.
    
    Исходные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности исходного раствора калия две недели, остальных растворов - 3 мес при хранении при комнатной температуре.
    
    6.3 Приготовление растворов для компенсации фонового сигнала спектрометра (установления нулевого значения абсорбции)
    
    При определении калия и натрия для установления нулевого значения абсорбции используют раствор хлорида цезия массовой концентрации 4,0 г/дм, который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз. При определении кальция и магния для установления нулевого значения абсорбции используют раствор лантана массовой концентрации 5,0 г/дм, который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз.
    
    Срок годности растворов - 3 мес при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.
    
    6.4 Приготовление градуировочных растворов
    
    Для каждого определяемого элемента готовят 3-5 градуировочных растворов точным разведением исходных растворов, при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного спектрофотометра. Для дозирования аликвот исходных растворов объемом менее 1 см используют пипеточный дозатор. Перед доведением раствора до заданного объема в градуировочные растворы натрия и калия вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в растворах составляла 4,0 г/дм, а в градуировочные растворы кальция и магния вносят исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в растворах составляла 5,0 г/дм.
    
    Срок годности градуировочного раствора калия - две недели, остальных растворов - 1 мес при хранении при комнатной температуре в полиэтиленовых сосудах.
    
    

    7 Проведение испытаний

    
    7.1 Приготовление раствора пробы
    
    Проводят два параллельных определения.
    
    Перед отбором проб для анализа из лабораторного образца продукт перемешивают; проба должна быть объемом не менее 1 см (1 г).
    
    При определении кальция и при определении натрия, калия и магния в продуктах с объемной долей мякоти более 1% пробу продукта подвергают минерализации по ГОСТ Р 51432; полученную золу растворяют в 2 см соляной кислоты (НСl)=4 моль/дм, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 сми доводят объем содержимого водой до отметки (). В прозрачных продуктах при определении кальция и в продуктах с объемной долей мякоти менее 1% при определении натрия, калия и магния озоление допускается не проводить.
    
    Пробу продукта или ее минерализованный раствор разводят в мерных колбах подходящей вместимости водой таким образом, чтобы ожидаемая концентрация элемента в растворе находилась в области градуировочного графика. Аликвоты проб () объемом менее 1 см дозируют пипеточным дозатором. Перед доведением раствора пробы до заданного объема () при определении калия и натрия в мерные колбы вносят исходный раствор хлорида цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлорида цезия в исследуемом растворе пробы составляла 4,0 г/дм, а при определении кальция и магния - исходный раствор лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в исследуемом растворе пробы составляла 5,0 г/дм.
    
    При необходимости перед спектрометрическим анализом раствор пробы центрифугируют.
    
    7.2 Спектрометрический анализ
    
    Градуировочные растворы и растворы пробы по 7.1 анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Используют наиболее чувствительные линии поглощения элементов со следующими длинами волн:
    
    Na - 589,0 нм;
    
    K - 766,5 или 769,9 нм;
    
    Са - 422,7 нм;
    
    Mg - 285,2 нм.
    
    Спектрометрический анализ градуировочных растворов проводят перед каждой серией испытаний.
    
    

    8 Обработка и оформление результатов

    
    Для каждого из определяемых элементов строят градуировочный график зависимости величины абсорбции от массовой концентрации элемента в градуировочных растворах.
    
    По градуировочному графику находят значение массовой концентрации определяемого элемента в растворе пробы, соответствующее измеренной абсорбции раствора пробы.
    
    Для продуктов, подготовка проб которых проводилась без озоления, массовую концентрацию натрия, калия, магния и кальция , мг/дм, вычисляют по формуле
    

,                                                                    (1)

    
где - массовая концентрация элемента в растворе пробы, мг/дм, определенная по градуировочному графику;
    
     - объем раствора пробы, приготовленного по 7.1, см;
    
     - объем пробы, взятый для приготовления раствора пробы по 7.1, см.
    
    Для продуктов, подготовка проб которых проводилась с озолением, массовую концентрацию натрия, калия, магния и кальция , мг/дм, вычисляют по формуле
    

,                                                         (2)

    
где - объем, до которого доведен минерализат, см;
    
     - объем пробы продукта, взятой на минерализацию.
    
    Массовую долю натрия, калия, магния и кальция , мг/дм, вычисляют по формуле
    

,                                                      (3)

    
где - масса навески, взятой на минерализацию, г.
    
    Вычисления проводят до первого десятичного знака.
    
    Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минимального интервала времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости, значения которого приведены в таблице 1. При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого значения.
    
    Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости, значения которого приведены в таблице 1.
    
    Пределы абсолютной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) при соблюдении условий, регламентированных настоящим стандартом, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
    
   
Таблица 1 - Метрологические характеристики метода определения содержания натрия, калия, кальция и магния (=0,95)
    

    
    В протоколе испытаний указывают:
    
    - информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);
    
    - ссылку на настоящий стандарт;
    
    - дату и способ отбора проб (по возможности);
    
    - дату получения пробы для испытаний;
    
    - дату проведения испытаний;
    
    - результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
    
    - соблюдение норматива контроля сходимости результатов;
    
    - особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);
    
    - отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.
    
         

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

    
    [1] ТУ 64-13329-81 Дозаторы пипеточные
    
    [2] ТУ 6-09-4066-79 Цезий хлористый
    
    [3] ТУ 6-09-4773-79 Лантан хлористый
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Соки. Технические условия. Методы анализа:
Сб. ГОСТов - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002