Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/8/1920.htm

    
    ГОСТ Р 50673-94

Группа У29

    
    
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


Товары бытовой химии

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
СЕРОСОДЕРЖАЩИХ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ

Household chemical products. Method for determination
of sulphur-bearing reductants mass fraction

    
    
ОКСТУ 2380

Дата введения 1995-07-01

    
    
Предисловие

    
    1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединенным национальным рабочим органом по стандартизации МТК 112, 113/643 "Бытовая химия"
    
    2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 июня 1994 г. N 165
    
    3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
    

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

    
    Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (моющие, чистящие, отбеливающие, пятновыводящие и другие средства) и устанавливает метод определения массовой доли серосодержащих восстановителей:
    
    - гидросульфита (дитионита) натрия;
    
    - ронгалита (формальдегидсульфоксилата натрия);
    
    - тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого);
    
    - пиросульфита натрия (метабисульфита натрия);
    
    - сульфита натрия (натрия сернистокислого).
    
    Сущность метода заключается в прямом или обратном йодометрическом титровании серосодержащего восстановителя в кислой или нейтральной среде.
    
    

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

    
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
    
    ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
    
    ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия
    
    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
    
    ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия
    
    ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
    
    ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
    
    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
    
    ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
    
    ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия
    
    ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
    
    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
    
    ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
    
    ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
    
    ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
    
    ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Общие требования
    
    

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

    
    Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или др. 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .
         
    Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
    
    Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
    
    Цилиндр 3-50-2, 3-25-2, 1-10-2 по ГОСТ 1770.
    
    Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
    
    Пипетка вместимостью 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
    
    Часы.
    
    Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
    
    Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
    
    Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
    
    Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.
    
    Йод по ГОСТ 4159 раствор молярной концентрации  0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.
    
    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации ( HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
    
    Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10%.
    
    Формалин технический по ГОСТ 1625.
    
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
    
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
    
    Примечание - Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
    
    

4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    
    4.1. Отбор пробы
    
    Отбор пробы - по нормативной документации на анализируемое средство.
    
    Представительную пробу тщательно перемешивают.
    
    Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения комочков.
    
    Навеску средства, необходимую для проведения анализа, определяют по нормативной документации на анализируемое средство.
    
    Для проведения анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства.
    
    4.2 Подготовка пробы к анализу
    
    Навеску взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
    
    Навеску количественно переносят в мерную колбу.
    
    При определении массовой доли гидросульфита натрия или формальдегидсульфоксилата натрия в мерную колбу добавляют 20 см формалина. Содержимое колбы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают.
    
    

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    
    5.1 Определение массовой доли гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия
    
    25 см раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, в которую предварительно налито 25 см раствора йода, и приливают:
    
    - 2 см раствора уксусной кислоты (при определении гидросульфита натрия);
    
    - 10 см раствора серной кислоты (при определении пиросульфита натрия или сульфита натрия).
    
    Содержимое колбы перемешивают и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют 1-2 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
    
    Одновременно в тех же условиях титруют 25 см раствора йода.
    
    5.2 Определение массовой доли формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия
    
    25 см раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют 50 см дистиллированной воды, 5 см раствора уксусной кислоты (при определении формальдегидсульфоксилата натрия), 1-2 см раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
    
    

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    6.1 Массовую долю гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия в процентах вычисляют по формуле
    

,                                          (1)

    
где - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на контрольное титрование, см;
    
     - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5HО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см;
    
     - масса гидросульфита натрия (0,004353) или пиросульфита натрия (0,00475), или сульфита натрия (0,006303), соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, г;
    
     - объем используемой мерной колбы, см;
    
     - объем раствора средства, взятый для титрования, см;
    
     - масса средства, г.
    
    6.2 Массовую долю формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия в процентах вычисляют по формуле
    

,                                                         (2)

    
где - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;
    
     - масса формальдегидсульфоксилата натрия (0,00295) или тиосульфата натрия (0,0248), соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно  0,1 моль/дм, г;
    
     - объем мерной колбы, см;
    
     - объем раствора средства, взятый для титрования, см;
    
     - масса средства, г.
    
    Результаты определения округляют до первого десятичного знака.
    
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.
    
    

Таблица 1

    

Серосодержащий восстановитель

Массовая доля, %

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность, %

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, %

Гидросульфит натрия

От 1,0 до 3,0 включ.

±0,1

0,2


Св. 3,0 " 15,0 "

±0,2

0,3


 " 15,0 " 40,0 "

±0,3

0,5


 " 40,0 " 55,0 "

±0,5

1,0

Формальдегидсульфоксилат натрия

Порошкообразные средства




от 10,0 до 40,0 включ.

±0,3

0,5


Жидкие средства




от 10,0 до 20,0 включ.

±0,2

0,3

Сульфит и пиросульфит натрия

От 20,0 до 70,0 включ.

±0,4

0,8

Тиосульфат натрия

От 20,0 до 70,0 включ.

±0,6

1,0

    
    
    Характеристики погрешности анализа при доверительной вероятности 0,95 указаны в таблице 1.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1994