ГОСТ Р 52518-2006

Группа В59

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Платина

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

Platinum. Method for determination of mass losses after ignition

ОКС 39.060

Дата введения 2006-07-01

     
     
Предисловие

     
     Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
     
     Сведения о стандарте
     
     1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации, Московской государственной академией тонкой химической технологии им. М.В.Ломоносова (МИТХТ им. М.В.Ломоносова)
     
     2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы"
     
     3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2006 г. N 1-ст
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     
     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт распространяется на аффинированную платину в порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.
     
     Стандарт устанавливает метод определения потери массы при прокаливании порошка платины в интервале массовых долей от 0% до 0,05%.
     
     Метод основан на определении разности массы анализируемой пробы до и после прокаливания.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
     
     ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
     
     ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
     
     ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
     
     ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
     
     

     3 Термины и определения

     
     В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.
     
     

     4 Точность (правильность и прецизионность) метода

     
     4.1 Показатели точности метода
     
     Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа  (границы интервала, в котором погрешность измерений определяют с вероятностью 0,95), стандартные отклонения повторяемости и промежуточной прецизионности, значения критического диапазона  предела промежуточной прецизионности  и предела воспроизводимости  - в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблице 1.
     

Таблица 1 - Показатели точности метода (0,95)
     

В процентах

     
     
     4.2 Правильность
     
     Систематическая погрешность настоящего метода анализа не является значимой на всех уровнях определяемых содержаний.
     
     4.3 Прецизионность
     
     4.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 1 критический диапазон  для 4 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.
     
     4.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением предела промежуточной прецизионности , указанной в таблице 1, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.
     
     4.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с разделами 6 и 7 настоящего стандарта, могут различаться с превышением предела воспроизводимости  по ГОСТ Р ИСО 5725-1, указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.
     
     

     5 Требования

     
     5.1 Общие требования и требования безопасности
     
     Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и их сплавов.
     
     5.2 Требования к квалификации исполнителей
     
     К проведению анализа данным методом допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе.
     
     

     6 Средства измерений и используемые вспомогательные устройства

     
     Электропечь с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.
     
     Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0001 г.
     
     Эксикатор по ГОСТ 25336.
     
     Тигли платиновые N 100 с крышками N 101 по ГОСТ 6563.
     
     Тигли фарфоровые N 3 по ГОСТ 9147.
     
     Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
     
     

     7 Проведение анализа

     
     7.1 Чистый платиновый тигель с постоянной массой помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10-15 мин при температуре от 700 °С до 900 °С. По окончании прокаливания фарфоровый тигель вместе с платиновым тиглем извлекают из печи, охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и определяют массу платинового тигля с точностью до 0,0001 г.
     
     7.2 В том же платиновом тигле взвешивают 5 г анализируемого металла с точностью до 0,0001 г. Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи при температуре от 700 °С до 900 °С в течение 20-25 мин, извлекают фарфоровый тигель с платиновым тиглем из печи и охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С.
     
     7.3 Платиновый тигель с навеской металла взвешивают, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают при температуре от 700 °С до 900 °С в течение 10-15 мин, затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и вновь взвешивают. Операцию прокаливания и охлаждения тигля повторяют до получения постоянной массы платинового тигля с металлом.
     
     7.4 Разность массы тигля с металлом до и после прокаливания дает массу потерь при прокаливании в анализируемой пробе.
     
     

     8 Обработка результатов, оценка их приемлемости и получение окончательного результата анализа

     
     8.1 Потери массы при прокаливании (массовую долю) , %, вычисляют по формуле
     

,                                                                     (1)

     
где  - разность массы тигля с платиной до и после прокаливания, г;
     
      - навеска платины, г.
     
     8.2 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов () с критическим диапазоном . Критический диапазон  рассчитывают по формуле
     

,                                                     (2)

     
где  - коэффициент критического диапазона, где

      - число параллельных определений;
     
      - стандартное отклонение повторяемости.
     
     Значения  и  приведены в таблицах 1 и 2 соответственно.
     

Таблица 2 - Коэффициенты критического диапазона

     
     
     Если диапазон результатов четырех параллельных определений () не превышает критический диапазон , все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений.
     
     Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает , проводят еще четыре параллельных определения.
     
      Если для полученных восьми параллельных определений значение () не превышает критический диапазон , то в качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений.
     
     

     9 Контроль точности

     
     9.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости
     
     При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предел промежуточной прецизионности , указанный в таблице 1.
     
     При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предел воспроизводимости , указанный в таблице 2.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2006